Аффинаж золота хлорным оловом

Аффинаж золотосодержащей породы

Всем Здравствуйте!
Сегодня я расскажу о собственном многолетнем опыте аффинажа золотосодержащей породы. Хочу сразу предупредить, что процесс этот не очень сложный, но кропотливый, требующий внимания, довольно много времени и определённого опыта. Также, работа с кислотами требует большой осторожности.
Аффинажем золота, серебра и платиноидов я начал заниматься очень давно, наверное, больше тридцати лет назад.
У каждого геохимика есть свои наработки и свой опыт, я расскажу о своём.
И так. Берём небольшие кусочки породы размером 3-4 см. в сечении. Закладываем 2-3 кусочка в металлическую ступку и измельчаем ударами пестика. Сразу до конца Вы всё не измельчите. Время от времени просеивайте материал через очень мелкое ситечко в лоток для промывки. Мельчить нужно до тех пор, пока весь материал не пройдёт через сито, потому-как, если в породе будут содержаться мелкие частицы золота или самородной платины, они в самом последнем просеве будут маленькими «лепёшечками», вы их просто расплющите и сразу увидите, что они не проходят через сито. Такая порода самая ценная и встречается крайне редко. Если Вам удастся найти такую породу, то можно сказать вы будете совсем скоро очень богатым человеком. «Лепёшечки» могут быть самого разного оттенка — если красноватые или розоватые, значит это или самородная медь или природный сплав золота с медью, если жёлтые, значит это, практически, чистое золото. «Лепёшечки» могут быть серебристо-серые, серебристо-белые и т. д. Их нужно просто обработать слабой азотной кислотой. Ссыпьте несколько «лепёшечек» в стеклянную колбу или баночку и налейте чуть-чуть слабой азотной кислоты. Но лучше всего налить немного холодной воды, а потом добавить азотки, прикрыть (но не закрывать плотно) пластиковой крышкой и смотреть реакцию. Если у Вас будет медистое золото, то медь с поверхности очень быстро растворится, замкнёт поверхность «лепёшечки» золотой корочкой и процесс растворения закончится. Но, внутри-то тот же самый сплав. Значит дальше начинаем процесс полного растворения в царской водке. Это смесь соляной кислоты (примерно 70%) и азотной кислоты (примерно 30%).
Но, давайте вернёмся к нашей пыли (порошку), который мы насеяли в лоток. Её необходимо промыть в лотке, так, как промывают золото и оставить только тяжёлую фракцию. В этой фракции будут железосодержащие минералы — это магнетит, хром-магнетит, титано-магнетит и ещё десятки других. Всю эту магнитную «дрянь» нужно выбрать магнитом, я это делаю магнитиком из компьютерного блока жёсткого диска (там очень сильный магнит). Если порода сульфидная и нет частиц самородных металлов, то тут уже будет нужен процесс бактериального выщелачивания. О нём я расскажу в одной из своих статей. При промывке в лотке по поверхности воды может быть амальгама, которая не смачивается водой и всплывает на поверхность, это очень ценный материал. Тогда нужно сливать такую воду через бумажный фильтр.
Всё. Промыли. Теперь у Вас осталась тяжёлая не магнитная фракция с содержанием драгоценных металлов.
Этот остаток засыпаем в стеклянную колбу или банку и заливаем царской водкой. Процесс растворения пойдёт намного быстрее если эту баночку слегка нагревать, но, тогда для этого нужна уже термостойкая химическая посуда. Всё это делается в лаборатории с принудительной вытяжной вентиляцией или на свежем воздухе — лучше всего где-нибудь в лесу, где нет людей и животных. Если у Вас медистое золото или золото с серебром (электрум) то оно растворится довольно быстро. Если у Вас золото с платиной, то обязательно нужен нагрев и будет всё это растворятся довольно медленно (до трёх-четырёх суток).
После процесса растворения, нужно чтобы раствор полностью отстоялся (декантировался) хотя бы сутки. Золотосодержащий раствор будет красивого жёлтого цвета. Если раствор коричневый или красно-коричневый, значит у вас присутствует много серы, железа или никеля.
Теперь начинаем процесс упаривания для полного удаления азотной кислоты. Процесс этот довольно медленный и очень токсичен — у Вас будут ядовитые пары азота и хлора. Делать это можно только на открытом воздухе где нет людей и животных или же в специальной лаборатории.
И так. Упариваем раствор до сиропного или почти сухого состояния, даём колбе остыть и приливаем немного соляной кислоты. Добавляем немного чистой (желательно дистиллированной воды) и опять выпариваем почти досуха и потом ещё раз. Всё, теперь у нас нет азотной кислоты и можно начинать восстановление металла. У нас может восстановиться медь, золото, все металлы платиновой группы (кроме иридия и осмия, они остались в не растворённом осадке). Будем восстанавливать металлы цинковым порошком, он считается самым лучшим восстановителем. Но восстановятся все металлы, которые находятся правей цинка в ряде электрохимического напряжения металлов. Сразу скажу, что это будет скорее всего только медь, золото и серебро, остальных металлов будет мизерное количество.
Наливаем в колбу немного соляной кислоты, добавляем немного воды и начинаем совсем маленькими порциями присыпать цинковый порошок. Пойдёт очень бурная реакция с сильным нагреванием раствора. Реакция затихла, опять доливаем немного соляной кислоты (воды уже больше доливать не надо) и опять присыпаем цинк. И делаем так, пока раствор не станет почти прозрачным без всякого определённого цвета. Если в растворе была медь, серебро или золото, то у Вас на дно лягут крупные металлические хлопья. Дальше смотрим цвет этих хлопьев. Если они чёрные или красные, значит это медь. Если хлопья буро-черновато-красные, значит большое содержание золота.
Теперь эти хлопья промываем несколько раз холодной водой, высушиваем и прокаливаем на сильном огне, чтобы убрать полностью остатки соляной кислоты. Нельзя прокаливать в металлической посуде, только в стеклянной жаростойкой или в керамическом тигеле. Затем полученный сухой порошок засыпаем опять в стеклянную ёмкость и приливаем азотной кислоты для растворения меди и серебра. То, что не растворится будет золотом 98-99%. Порошок будет сиренево-фиолетового цвета.
Но это ещё не всё. Этот золотой порошок очень трудно сплавить. Его нужно опять растворить в царской водке, и дальше по выше описанной схеме. Зато металлические хлопья уже будут практически чистым золотом, которое останется только сплавить в небольшой слиток.
Вот, пожалуй и всё.
Всем удачи и замечательных результатов!

Читайте также:  Чем снять олово с меди

Источник

Способ извлечения золота из хлоридных растворов аффинажного производства

Аффинаж золота – это процесс очищения благородного металла от примесей, проводимый как в промышленных условиях, так и в домашней лаборатории. Только в 2014 году в России добыли 12,5 т золота из электронного мусора. Как правило, золото аффинируют в промышленных масштабах электролитическим путем, заключающимся в осаждении чистого металла на катоде и отделении примесей в виде шлама. Этот метод хорош низкой стоимостью и высокой степенью рафинирования получаемого продукта. Такое золото будет иметь пробу не ниже 999,9%.

Однако существуют и альтернативные методы очистки, которые некоторые умельцы используют дома. К ним относятся сухая обработка лома хлором и мокрая очистка различными химическими веществами. При воздействии хлора на расплавленный металл все примеси возгоняются, образуя хлориды. В то время как хлорид серебра, наоборот, поднимается и покрывает золото. В результате золото получают с пробой 996,5%, а серебро – 999,0%. Мокрыми способами очищают золото, вначале растворяя его и сопутствующие металлы в царской водке, а затем последовательно воздействуя на них различными реагентами с целью осаждения.

Существующие методы очистки золота

Для очистки применяются следующие методы:

  1. Сухие способы рафинирования металла предусматривают обработку золотого лома хлором или калиевой селитрой (KNO3). Очистка с помощью селитры – способ, при котором расплавленное сырье подвергается воздействию открытого пламени горелки в жаропрочном керамическом тигле. Селитру постоянно подсыпают в расплав небольшими дозами до тех пор, пока она не перестанет вызывать реакцию со стороны примесей. Для удаления примесей цинка, висмута и других используют буру. Очистка с помощью хлора по методу Миллера – способ, при котором примеси возгоняются, образуя хлориды. Применяется, как правило, на промышленных предприятиях, поскольку опасен для здоровья. Не рекомендуется использовать его дома.
  2. Мокрые способы очистки золота рассчитаны на переработку лома с различными включениями других металлов. Различаются в зависимости от того, какие металлы входят в его состав. Например, если в сплаве очень много серебра, что препятствует его растворению в царской водке, то могут добавить медь. К мокрым методам относится выщелачивание золота с помощью NaCN.
  3. Химические методы выделения металла из лабораторных и технических остатков. Известны способы осаждения золота из хлоридного раствора с помощью сахара, этилового спирта, щавелевой или муравьиной кислоты, сернистого газа, тиосульфата натрия и др.
  4. Метод кратования, основанный на инертности золота к воздействию со стороны азотной кислоты, используют для выделения металла из технических остатков. Золотосодержащий лом кипятят в кислоте, затем промывают, высушивают и расплавляют. Этим способом можно получить из 10 г лома 585% пробы до 6,5 г золота 900% пробы.
  5. Аффинаж драгоценного металла из раствора хлористого золота. Происходит путем восстановления сернокислым железом. Недостатком этого способа является внедрение в технологический процесс еще одной примеси неблагородного металла, что увеличивает расход химических реагентов и количество побочных продуктов.
  6. Переработка золотосодержащих шлифовальных порошков. Исходное сырье погружают в специальные реакторы для растворения золота, куда добавляют смесь азотной и соляной кислот в пропорциях 1:5 и нагревают до +90…+100°С. Затем раствор фильтруют и осаждают золото солянокислым гидразином, добавляя медный порошок. После чего аффинируемый металл сушат, плавят и отправляют на доочистку, а медные шлаки отгружают на медеплавильный завод.
  7. Выделение драгоценного металла из фотографических остатков. Производится путем добавления Na2CO3, смешивания со спиртовым раствором анилина с последующим выстаиванием на свету. При этом золото полностью выпадает в осадок.
  8. Переработка изделий из покрытых золотом цветных металлов и сплавов.
  9. Способ осаждения золота с помощью солянокислого гидразина.
  10. Метод электролитического аффинажа.

Аффинаж золота возможен везде, где есть сырье для его проведения. А в качестве исходного сырья могут выступать карты памяти старой техники, детали радиоламп, кнопки, аккумуляторы телефонов, транзисторы и многое другое. Рассмотрим некоторые варианты выделения драгоценного металла из отработанной бытовой техники и несколько способов, позволяющих производить аффинаж золота кустарным методом в домашних лабораториях.



Аффинаж в домашних условиях

Чтобы дома аффинировать золото, понадобятся специальные реактивы и обустройство рабочего места. Чаще в домашних условиях применяется электролиз, т.е. аффинаж золота из радиодеталей и материнских плат. Сначала нужно приготовить анодный раствор и кислоты. Затем нагреть серную и соляную кислоту до +25°С, при этом проводится ток 0,1-1 А/дм² . В качестве катода выступает свинец или железо. Чтобы металл полностью растворился, осадок должен отреагировать на силу тока. Отсутствие тока говорит о том, что процесс прошел успешно.

Читайте также:  Назовите аллотропные модификации олова

При аффинаже золота при помощи медного купороса производятся те же действия, что описаны выше. Но при этом присутствуют цианистые растворы, спирт и железная стружка. Так как ток и железо несовместимы, вместо последнего берутся хлористые растворы. Проводится вспомогательная реакция выявления золота в металлическом составе.

В колбу с соляной кислотой помещают лом и нагревают. При этом постепенно доливается HNO, пока все полностью не растворится. После этого жидкость остывает и оседает. Проводится фильтрация: добавляется вода, отделяется осадок от жидкости. В шламе обнаруживается золотой фильтрат.

Чтобы извлечь золото в домашних условиях, необходимы следующие приспособления:

  • чистый тигель;
  • пинцет, который используют для переноса цинка в расплавленное золото;
  • титановая или стальная палочка/спица для помешивания раствора;
  • колба для растворов из огнеупорного стекла;
  • электроплита с закрытой спиралью для электрохимического аффинажа;
  • горелка.



Выделение золота из карт памяти

Золото можно получать из позолоченных контактов компьютерных карт памяти с помощью соляной кислоты и перекиси водорода, причем один и тот же раствор можно использовать несколько раз.

Следует помнить, что при любых действиях с химическими реактивами обязательно необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты и соблюдать технику безопасности: проводить все опыты либо на открытом воздухе, либо в вытяжном шкафу.

Вначале готовят исходный материал, срезая с карт специальными ножницами все позолоченные контакты. Затем отвешивают для травления 500 г обрезков.

Раствор готовится из соотношения 4 к 1, то есть на 4 части соляной кислоты берут 1 часть перекиси водорода. При добавлении перекиси к соляной кислоте первая разлагается с выделением атомарного кислорода. А он в свою очередь становится катализатором реакции меди с соляной кислотой и образования хлористой меди. Чтобы избежать частичного растворения золота, нужно следить за температурой в помещении: желательно, чтобы она была не выше +20…+25°С.

Заливают раствором обрезки, сложенные в стеклянную посуду. Через 15 минут после начала реакции начинает всплывать первая позолота. Через 26 часов она отделяется от шлама на 90%, и на ломе остается только медь. Вся позолота оседает на дно банки, через пару суток раствор можно сливать в другую емкость, а затем пропустить его через кофейный фильтр.

Аффинируемое золото из фильтра растворяют в царской водке: для этого добавляют 60 мл 36% соляной кислоты и 3 мл 65% азотной кислоты в стакан с позолотой. Происходит бурная реакция, в результате которой минут через 10 вся позолота растворяется. Теперь нужно осадить золото из раствора. Для этого берут пиросульфит натрия, разбавляют его дистиллированной водой и выливают в стакан с раствором металла, перемешивая. Таким способом аффинированное золото осаждается на дно емкости с раствором. Суть осаждения пиросульфитом – это выделение сернистого газа, который, в свою очередь, и восстанавливает металл. Поэтому реакция идет с небольшим запозданием.

Теперь полученный промежуточный продукт нужно расплавить, для чего укладывают сырец в тигель и прожигают его горелкой. Для плавления металла в домашних условиях применяют ацетиленовые, газосварочные или пропановые горелки. Пропановая горелка не нуждается в ацетиленовом генераторе и карбиде, поэтому является наиболее удобной. Полученный слиток драгоценного металла взвешивают на весах: из 500 г отходов карт памяти можно получить 2,91 г аффинажного золота.

Способы и средства для осаждения золота

Вопрос о том, чем осадить золото, возникает в основном у тех, кто занимается аффинажем, то есть дома получает драгметалл из радиодеталей, частей микросхем и телевизоров. Аффинаж — процедура сложная и весьма трудоемкая, ее рекомендуют проводить только тем, кто имеет хоть какие-то познания в химии.

Осаждение и его суть

Осаждение золота железным купоросом проводится тогда, когда драгметалл представляет собой смесь царской водки и благородного элемента. Цвет жидкости может быть различным, химики отмечают, что растворенный в царской водке металл может мутнеть. Но по этому поводу беспокоиться не стоит.

Железный купорос — это всего лишь один из элементов, которые могут использоваться при осаждении. Но в большинстве случаев применяют именно его в силу доступности. По своей сути сульфат железа — это порошок, который имеет желтый или зеленоватый оттенок и используется химиками и медиками, поскольку является еще и лекарственным средством.

Осаждение — это выделение Au из раствора; если процедуру проводить с использованием сульфата железа, то стоит соблюдать определенную последовательность:

  • Железный купорос рекомендуют растворить в воде, при этом соблюдая пропорции один к двум: одна часть купороса и две части воды. Если жидкость изменила цвет, потемнела или помутнела, то в нее необходимо добавить гвозди. Чистые железные гвозди помогут вернуть раствору прозрачность, обычно добавляют пять грамм гвоздей на 100 грамм уже приготовленного раствора.
  • Поскольку царская водка — это смесь соляной и азотной кислот, аффинаж начинается с выпаривания лишнего количества азотной кислоты под колпаком. В процессе рекомендуют использовать вытяжку. Чтобы выпарить излишки азотной кислоты из раствора, нужно нагреть царскую водку. Ее стоит перелить в посуду из фарфора и поставить на огонь, в процессе аффинажа использовать не только железный купорос, но и хлорид натрия. Этот элемент поможет предотвратить распад хлорида азота.
  • По мере нагревания раствора его желательно помешивать специальной палочкой из стекла. А также необходимо запастись соляной кислотой: по мере выпаривания ее постепенно добавляют в раствор.
  • Когда консистенция раствора начинает напоминать густой кисель или суспензию, ее необходимо снять с огня, остудить. После того как раствор остынет, в него опять добавляют соляную кислоту.
  • Следующий этап — это фильтрация. К фильтру стоит добавить сульфид железа, из которого ранее был приготовлен раствор.
  • Если сделать все правильно, то золото, что содержалось в смеси реагентов, превратится в осадок красного или оранжевого оттенка. Он будет представлять собой порошок, который называют «тяжелым», поскольку осадок остается на дне сосуда. Он хорошо заметен.
Читайте также:  Олово это сплав каких металлов

Но осаждение золота на этом не заканчивается. Необходимо собрать осадок, его промыть под потоком воды и высушить, используя бумажный фильтр. Когда частицы высохнут, фильтр сжигают или выбрасывают, а порошок, который был получен в процессе аффинажа, — это и есть золото, ранее растворенное в царской водке. Количество примесей в составе драгметалла не слишком велико, зачастую удается получить золото высокой пробы.

Осаждение на этом можно считать завершенным. Но полученные частицы Au необходимо переплавить в слиток или небольшой кусочек.

Но осаждение проводят не только с использованием железного купороса, можно использовать и другие вещества.

Что еще используют для получения золота?

Чаще всего для проведения процедуры применяют:

  1. Щавелевую кислоту.
  2. Перекись водорода, или гидроперит.
  3. Сульфит или полусульфит натрия.
  4. Гидразин.

Все эти вещества можно применять при проведении процедуры осаждения. Они так же как и железный купорос, помогут получить Au высокой пробы.

Рекомендуем другие статьи

Извлечение золота из микросхем

Аффинаж золота из микросхем – несколько более трудоемкий процесс, поскольку количество ненужного для конечного результата материала в исходном сырье (контроллеры, процессоры) здесь намного выше, и выделить драгоценный металл поэтому сложнее.

Вначале нужно избавиться от ножек микросхем, поскольку они состоят в основном из латуни и железа: их удаляют ножом или ножницами, оставляя только те, что покрыты золотом. Это нужно для того, чтобы сэкономить кислоту, так как реагенты сегодня достаточно дороги.

Затем нужно обжечь подготовленное сырье в печи, дать ему остыть и растолочь пластиковым пестиком или прутком в подходящей посуде, можно металлической, учитывая, что все будет покрыто золой. Толченое сырье перемещают в колбу, куда заливают чистую азотную кислоту, чтобы растворить медь и другие металлы. Примерно 85% примесей удаляются таким образом. Полученный раствор синего цвета фильтруют. Фильтрат с серебром обрабатывают концентрированным раствором соли. В результате этого осаждается хлорид серебра в виде белых хлопьев, похожих на творог.

Оставшийся в колбе материал нужно обработать царской водкой, причем процесс этот лучше проводить под вытяжкой или через газоотводную трубу. Полученный раствор зеленого цвета, содержащий золото, тоже подвергают фильтрации, а затем обрабатывают либо пиросульфитом натрия, либо железным купоросом. Порошок можно насыпать прямо в посуду с раствором, перемешивая стеклянной палочкой, после чего оставить его на несколько часов для того, чтобы все золото выпало в осадок.

Далее продукт нужно отфильтровать, фильтр подсушить и перейти к обжигу. Плавление металла проводят в тигле в муфельной печи. Для обжига понадобятся отвертка, пинцет, щипцы, чтобы доставать тигель из печи, металлический прут, чтобы помешивать продукт. Хорошо также заранее подготовить немного азотной кислоты в колбе, куда будет перемещен полученный продукт обжига. Это делается для того, чтобы кислота почистила золото и сделала его желтым.

Ненужные края фильтра обрезают и помещают его в тигель, сжимая и утрамбовывая. После этого закладывают тигель в муфельную печь минут на 12 – 15. Полученный продукт еще горячим кладут в азотную кислоту, ставят на плитку и кипятят некоторое время до полного очищения золотого слитка.

Существует также аффинаж с помощью хлорного олова, травление с воздействием хлорного железа, очищение металла с использованием цинка и много других химических способов.

Необходимые материалы

Для того чтобы очистить самородное золото от примесей, необходимо подготовить химические вещества. Некоторые достать легко — в аптеке или специализированных магазинах, но другие придётся поискать. Перечень необходимых ингредиентов:

  • азотная и соляная кислота,
  • цинковый разрыхлитель.
  • Лучше использовать аптечную чистую буру. Материал с примесями не подойдёт, так как он загрязнит золото, а не очистит его. Также нужно подготовить концентрированный 70% раствор азотной кислоты и 38% жидкость соляного вещества. Их смешивают с водой для приготовления отбеливателя, с помощью которого металл очищают.

    Цинк нужен для приготовления Царской водки или раствора цианистой кислоты. Только в этих жидкостях можно обработать золото, устойчивое к агрессивной среде. Даже низкопробный металл настолько прочен, что его не разъедает азотная кислота. Ведь жидкость может вступать в реакцию только с другими металлами, которые содержатся в веществе, — серебром, латунью, медью. Но их молекулы блокируются частицами чистого золота, поэтому кислота не может на них реагировать.

    Поэтому для аффинажа золота цинком необходимо разрыхлить целый сплав металла, раздвинуть его молекулы как можно дальше друг от друга. Тогда кислота сможет вступить в реакцию с примесями и превратить их в жидкость. Затем вещество промывают и отделяют чистое золото.

    Юридические аспекты

    Таким образом, обладая определенными знаниями и набором подручных средств, можно проводить аффинаж золота из отслужившей свой век бытовой, офисной и даже военной техники не только в лабораториях, но и в домашних условиях.

    Следует учитывать, что все еще действует закон о нелегальном обороте драгоценных металлов, под который попадает каждое незаконное производство золота, из какого бы хлама и отбросов оно не добывалось.

    Поэтому разумнее все-таки не нарушать законодательство, которое предусматривает за нарушение параграфа 191 УК РФ наказание принудительными работами на срок до 5 лет, либо лишением свободы на тот же срок со штрафом в размере до 500 000 рублей.

    Источник