- Атомно абсорбционный метод определения олова
- Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова
- 1 Область применения
- 2 Нормативные ссылки
- 3 Общие требования
- 4 Аппаратура, материалы и реактивы
- 5 Проведение анализа
- 6 Обработка результатов
- Атомно абсорбционный метод определения олова
- Предисловие
- 1 Область применения
- 2 Нормативные ссылки
- 3 Термины и определения
- 4 Сущность метода
- 5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов
- 6 Условия проведения измерений
- 7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Атомно абсорбционный метод определения олова
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
Zinc.
Atomic-absorption method for determination of tin
МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709
Дата введения 2005-07-01
1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504 «Цинк, свинец»
2 ВНЕСЕН Комитетом по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.), зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4774
За принятие стандарта проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа
по стандартизации
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря 2004 г. N 101-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.2-2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0005% до 0,06%.
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии олова 224,6 нм при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.
Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного разложения. Олово осаждают на гидроксиде железа.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
3 Общие требования
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23957.1.
4 Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
Воздух, сжатый под давлением от 2·10 до 6·10 Па (от 2 до 6 атм.) в зависимости от используемого прибора.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
Закись азота в баллонах по нормативному документу,
Фильтры обеззоленные «синяя лента» по [1].
Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 250, 400, 500 см .
Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 1000 см .
Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дм .
Олово по ГОСТ 860 марки не ниже О1.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849, солянокислые растворы 2 и 10 г/дм ; готовят растворением 1 и 5 г железа в 10 и 50 см соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты и переводят в мерные колбы вместимостью 500 см .
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 2:3 (две части водного аммиака смешивают с тремя частями воды).
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Смесь кислот, содержащая 20 г/дм соляной, 180 г/дм азотной и 45 г/дм винной кислот.
Растворы известной концентрации.
Раствор А: 1,000 г металлического олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 50 см соляной кислоты, закрывают колбу крышкой и оставляют на сутки без нагревания для растворения олова.
Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг олова.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 100 мкг олова.
Растворы сравнения, содержащие 5, 10, 20, 40 и 60 мкг/см олова, готовят из растворов А и Б. Для этого в 5 мерных колб вместимостью 100 см переносят 5, 10, 20 см раствора Б и 4 и 6 см раствора А. В каждую колбу добавляют по 10 см раствора, содержащего 10 г/дм железа, и по 17 см соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
Примечание — Допускается применение других реактивов и материалов, при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих установленным настоящим стандартом.
5 Проведение анализа
Цинк поступает на анализ в виде стружки.
Навеску, отобранную в зависимости от массовой доли олова, помещают в стакан вместимостью 400-500 см и растворяют в растворе азотной кислоты (таблица 1).
Массовая доля олова, %
Масса навески пробы, г
Объем азотной кислоты 1:1 для растворения цинка, см
Объем раствора аммиака, необходимый для осаждения олова на гидроксиде железа, см
Водный аммиак
Раствор аммиака
От 0,0005 до 0,001 включ.
Св. 0,001 » 0,01 »
» 0,01 » 0,03 »
» 0,03 » 0,06 »
При необходимости растворы нагревают до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 120 см , добавляют 5 см раствора, содержащего 2 г/дм железа, нагревают до 70 °С — 80 °С и приливают аммиак (таблица 1) до выпадения осадка гидроксида железа. Подогревают до коагуляции осадка и через 15-20 мин фильтруют через фильтр, приливая порциями по 5-7 см . Стакан, где проводилось осаждение, и осадок на фильтре промывают один раз водой. Воронку с фильтром помещают в цилиндр вместимостью 15-20 см и растворяют осадок горячим раствором соляной кислоты, предварительно обмыв стакан, где проводилось осаждение, этим же раствором соляной кислоты. Общий объем раствора в цилиндре не должен превышать 10 см .
При массовой доле свинца более 0,5% осадок гидроксидов на фильтре растворяют горячей смесью кислот.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемой маркой прибора, используя трехщелевую горелку и обогащенное ацетиленом пламя (видны желтые языки пламени, величина их определяется флуктуациями фона. Расход ацетилена увеличивают до тех пор, пока флуктуации фона не мешают измерению поглощения линии олова).
Работают по градуировочному графику или методом «ограничивающих растворов». Метод «ограничивающих растворов» заключается в регистрации аналитических сигналов определяемых элементов в анализируемом растворе и двух растворах сравнения, один из которых имеет меньший, а другой больший аналитический сигнал, чем аналитический сигнал определяемых элементов в анализируемом растворе.
При использовании атомно-абсорбционных спектрометров в комплекте с компьютером обработка результатов измерений аналитических сигналов и вычисление результатов анализа предусмотрены программным обеспечением и проводятся в автоматическом режиме без вмешательства оператора.
1 Допускается использование однощелевых горелок при условии достижения чувствительности определения олова, установленной настоящим стандартом, и метрологических характеристик, не уступающих приведенным в таблице 2.
2 Можно использовать пламя закись азота-ацетилен при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих приведенным в таблице 2.
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю олова , %, вычисляют по формуле
где — массовая концентрация олова в анализируемом растворе, мкг/см ;
— объем анализируемого раствора, см ;
— масса навески образца, мг;
— коэффициент пересчета мг в мкг.
За результат анализа принимают среднеарифметическое, полученное из двух параллельных определений.
6.2 Допускаемые расхождения в процентах результатов двух параллельных определений ( — сходимость) и результатов двух анализов ( — воспроизводимость), погрешность результатов анализа ( ) не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95)
Источник
Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова
Стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0.0005 до 0,06 %.
Обозначение: | ГОСТ 23957.2-2003 |
Название рус.: | Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова |
Статус: | взамен |
Заменяет собой: | ГОСТ 23957.2-80 «Цинк. Метод атомно-абсорбционного определения олова» |
Дата актуализации текста: | 05.05.2017 |
Дата добавления в базу: | 01.09.2013 |
Дата введения в действие: | 01.07.2005 |
Утвержден: | 05.12.2003 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации (Inter-Governmental Council on Standardization, Metrology, and Certification 24)09.12.2004 Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (101-ст) |
Опубликован: | ИПК Издательство стандартов (2005 г. ) |
Ссылки для скачивания: |