Как отделить олово от золота

ОЧИСТИТЕЛЬНАЯ ПЛАВКА ЗОЛОТА И СЕРЕБРА

Если золото и серебро хрупки, то это указывает, что они содержат вредные примеси, как, например: серу, сурьму, олово, цинк и проч. В таких случаях необходимо произвести очистку золота или серебра, что делается разными способами.

1. Плавка с селитрой

Очищаемый слиток плавят в тигле с селитрой, бурой и поташом <вместо поташа можно брать и соду); расплавленную массу нужно хорошо помешивать, чтобы селитра равномерно подействовала на все частицы металла. Вначале масса сильно волнуется, как бы кипит, но потом, когда действие селитры окончится, масса успокаивается и тогда тигель вынимают из горна. Действие селитры заключается в том, что она неблагородные металлы, как то: цинк, олово, медь и другие, окисляет; поташ же и бура растворяют образовавшиеся окиси металлов, при этом получается жидкий шлак. Таким образом золото и серебро очищаются не только от олова, цинка, но частью и от меди. Содержимое из тигля не выливают в изложницу, а дают тиглю охладится, после чего разбивают его, при этом на дне окажется слиток золота и серебра, а над ним хрупкий шлак, который легко отделяется ударами молотка.
Количество флюсов, т. е. селитры, поташа и буры, необходимых для очистки золота и серебра, изменяется в зависимости от количества примесей в последних: чем больше примесей, тем больше потребуется и флюсов.
Поташ и буру должно брать в избытке, так как в случае недостатка их, окиси металлов образуют густую массу, которую нельзя будет отделить от золота и серебра. Если флюсов взято было мало, то полученный слиток может опять сказаться хрупким и тогда его придется еще раз переплавлять с флюсами.
Небольшие количества золота и серебра мастера очищают плавкой на глине с селитрой. Поступают таким образом: берут кусок липового угля, вырезают в нем углубление, обмазывают последнее глиною и высушивают, затем кладут на глину золото с бурой и призводят плавку с помощью паяльной трубки. Когда золото pacплавится, прибавляют к нему селитры и хорошо с нею проплавляют. Такое продувание на глине нужно сделать иногда несколько раз, пока получится ковкое золото.

2. Плавка со свинцом

Помещают очищаемый слиток золота или серебра в тигель, засыпают сверху немного буры и ставят тигель в раскаленный горн. Когда слиток расплавится, кладут в тигель свинец (в виде зерен, полосок или небольших кусочков), после чего металл хорошо перемешивают и отливают в плоскую изложницу. Таким образом получают сплав со свинцом, так называемый «веркблей», который затем подвергается очистительной плавке в особых чашах из костяной золы. Эти чаши нетрудно самому приготовить: обжигают кости в горне; хорошо обожженные кости толкут в ступке в мелкий порошок и просеивают через волосяное сито; полученную костяную золу смачивают водой настолько, чтобы, сжатая в руке, она не рассьшалась, и затем набивают ее в железную чашку или круглую железную коробку (без крышки) доверху и плотно утрамбовывают; потом вырезают в набойке углубление и хорошо ее просушивают. Вместо костяной золы можно пользоваться древесною, которую просеивают через мелкое сито и затем в чугунном котле выщелачивают горячей водой (несколько раз меняя воду). Иногда костяную золу смешивают с древеснои в равных частях.
Очистительную плавку можно производить или в самодувном горне с боковым отверстием, или в кузнечном, причем в них вставляют глиняный муфель*, который затем обкладывают углем со вcex сторон, за исключением одной передней. Но удобнее плавку производить в муфельной печи.

_________________________________________
*Муфель ставят не прямо на колосники или на под горна, а на подставки из огнеупорных кирпичей.

Чтобы дать понятие об устройстве муфельной печи, приводим на табл. I фиг. 4 и 5 изображение ее в двух разрезах.
Муфель m покоится передним концом своим на выступе лицевой стенки печи, а задним — на трех глиняных подкладках, которые лежат на пороге n . Кирпичи, на которых уложен муфель, обмазываются смесью глины и костяного пепла, чтобы дно муфеля не приставало к ним; Р — рабочее отверстие в наружной стенке печи; оно закрывается или открывается, смотря по надобности, или железной заслонкой, или кирпичами.
Топка производится через отверстие Т; К — чугунные колосники; 3 — зольник; Д — дымовая труба. Тяга воздуха управляется заслонкой в дымовой трубе и дверцами в зольнике. В небольших печах применяют муфель из огнеупорной глины; в больших же их выкладывают из огнеупорного кирпича. Описанное устройство муфельной печи относится и тому случаю, когда для топки применяется пламенный каменный уголь; для кокса же и древесного угля нужно устраивать печи так, чтобы засыпку топлива можно было делать сверху на муфель.
Теперь переходим к описанию очистительной плавки.
После того как горн или муфельная печь раскалены, открывают рабочее отверстие и вносят в муфель чашу с костяной набойкой.
Когда чаша накалится, кладут в нее веркблей и задают сильныи жар, закрывая окошко горна. После расплавления веркблея окошко открывают и наблюдают за плавкой. При этом происходят следующие явления: свинец веркблея окисляется воздухом в окись свинца- «глет», глет окисляет неблагородные металлы: олово, цинк, медь и другие; окиси этих металлов растворяются в избытке глета и образуют частью легкоплавкий шлак, который всасывается пористыми стенками набойки, частью трудноплавкую корку, которая собирается на поверхности расплавленного металла. Корку трудноплавких окислов (цинка и олова) нужно снимать железной ложечкой, так как иначе они могут покрыть собой всю поверхность расплавленного металла и прекратить к последнему доступ воздуха; если же таких окислов немного, то ограничиваются только тем, что их сгребают железной лопаточкой или крючком к краю. Корку, снятую с веркблея, выбрасывать не следует, потому что в ней может содержаться незначительное коли- чество золота и серебра; обыкновенно ее кладут в золотые сора или крецы, собираемые в каждои мастерской.
Во все время плавки веркблея происходит образование глета, который, как мы уже сказали, способствует окислению разных металлов и частью с ними всасывается стенками костяной набойки, частью же улетучивается в виде паров. Так что по мере плавки количество веркблея постепенно уменьшается и наконец появится блестящая поверхность чистого золота и серебра. После этого чашу вынимают из муфеля, дают металлу охладиться и выбивают его из костяной золы, пропитанной шлаком. При очистке веркблея надо иметь в виду следующие обстоятельства: если количество веркблея велико, так что не может быть вмещено гнездом, сделанным в костяной набойке, то отрубают от него соответствующее количество, а именно: по весу не более, как в два раза против веса набойки; если веркблея будет взято слишком много, то может случиться, что набойка вся пропитается шлаками раньше, чем очистка закончится. Положим, вес набойки у нас 1 фунт, тогда на ней можно очистить около 2 фунтов веркблея, это количество его и отвешивают.
Затем смотрят за величиной гнезда в набойке, может ли в нем поместиться 2 фунта расплавленного веркблея; если гнездо достаточной величины, то отвешенное количество веркблея сразу кладут; если же гнездо мало, то отделяют такое количество, которое может в нем вместиться, и взвешивают его (положим, 1/2 фунта) и подвергают плавке только это количество, а затем во время плавки, когда освободится место в гнезде, добавляют понемногу свежего веркблея до тех пор, пока не выйдут все 2 фунта. Если в веркблее недостаточно свинца, то очистка не дойдет до конца; в этом случае отделение паров глета прекратится, а поверхность металла останется темною. Для довершения очистки придется вынуть чашу из муфеля, выбить металл из костяной набойки; наполнить чашу свежей набойкой и на последней продолжить очистку: кладут в нее металл и прибавляют новое количество свинца (положим, 1 фунт); задают сильный жар, закрывая горн, и когда металл и свинец расплавятся, открывают окошко горна и наблюдают за плавкой. Если свинца было прибавлено достаточно, то очистка дойдет до конца и получится чистое золото с серебром. Для переработки всего веркблея (положим, его осталось 8 фунтов) пришлось бы снова отделить два фунта, снова приготовить костяную набойку и очистку производить по-прежнему.
Если выяснилось при первей перечистке, что веркблей содержит недостаточное количество свинца, так что пришлось добавлять, как это выше описано, то лучше оставшиися веркблей (т. е. 8 фунтов) переплавить в тигле с новым количеством свинца. Так как на 2 фунта веркблея потребовалось прибавить 1 фунт свинца, то на 8 фунтов нужно будет добавить его еще 4 фунта. Переплавивши в тигле, получим 12 фунтов веркблея, в котором свинец содержится в достаточном для очистки количестве. Отделяя каждый раз по 2 фунта, переработаем все количество веркблея в шесть плавок.
Заметим еще, что при плавке веркблея надо следить, чтобы жар в горне был достаточен, так как иначе металл может застыть и тогда трудно будет снова его расплавить. Если жар достаточен, то пары глета быстро отделяются с поверхности металла вверх; если же жар слаб, то пары стелятся над расплавленным металлом.
Вместо того, чтобы золото сплавлять со свинцом в отдельном тигле, можно это сплавление производить прямо на костяной чаше, т. е. отвешенные количества золота и свинца кладут в чашу (последняя должна быть накалена в муфеле), закрывают рабочее отверстие муфельной печи заслонкой и задают сильный жар; через некоторое время, когда золото и свинец расплавятся, открывают заслонку и продолжают уже очистительную плавку, как выше описано.
Очистка со свинцом — довольно кропотливая работа, но зато удается получить чистое золото с серебром; если же серебра в очищаемом слитке не было, то получается одно чистое золото.
Описанным способом можно определить пробу слитка, содержащего золото или серебро (огневая проба). Для этого нужно отвесить 1 золотник стружек или мелких кусочков от слитка (стружки получают шаброванием, а кусочки выбиванием с помощью зубила) и очистить их плавкой со свинцом на костяной чаше; после этого получится зерно или, как говорят, «королек» чистого металла. Если королек будет желтого цвета, то это укажет, что в нашем слитке содержится много золота; если же королек белого цвета, то это значит, что в слитке или вовсе нет золота, или же его мало, а серебра — много. Если случилось бы, что после очистки на костяной чаше никакого королька не осталось, то это значило бы, что в слитке нет ни золота, ни серебра, а лишь неблагородные металлы: медь, цинк, олово и другие; наконец, если бы на чаше вместо блестящего королька получился темно-серого цвета горелый кусочек, то это указывало бы, что в слитке содержится какой-либо трудноплавкий металл: железо, никель или платина.
Похожим, у нас получился королек; этот королек надо снять с чаши плоскогубцами, очистить нижнюю его поверхность металлической щеткой от костяной золы и затем взвесить; пусть вec его будет 60 долей. Затем королек надо сплавить на древесном угле (с помощью паяльной трубки) с тройным по весу количеством чистого серебра*, т. е. последнего взять 180 долей 1 золотн. 84 доли, тогда получим слиток весом 2 золотн. 48 долей; этот слиток надо развальцевать в тонкую пластинку, свернуть последнюю в трубочку и затем ее поместить в фарфоровую чашку или колбу, в которую налить химически чистой азотной кислоты средней крепости (около 24′ по ареометру Бомэ)**.

Читайте также: Что за ткань олова

_____________________________________________________
* Сплавление королька с серебром требуется ввиду того, что азотная кислота вытравляет серебро начисто только из таких сплавов, в которых на 1 ч. золота приходится 3 или более частей серебра; при меньшем содержании серебра азотная кислота только частью растворяет его, другая же часть остается в массе золота.
** Крепкая азотная кислота (например, в 30 по Бомэ) при нагревании кипит толчками; чтобы кипение сделать более спокойным, нужно вбросить в кислоту маленький кусочек древесного угля.

Для ускорения действия азотной кислоты надо ее нагревать, при этом серебро будет растворяться. Если кислоты взято было достаточно, то через некоторое время (положим, часа через два) все серебро растворится и в колбе останется только чистое золото, причем, если пластинка сильно разъедена кислотой, то золото получится в виде бурого порошка, в противном же случае оно получается в виде трубочки. После этого кислоту сливают прочь, золото промывают несколько раз дистиллированной водой, потом переводят его в фарфоровый тигелек, высушивают в последнем и взвешивают. Положим, вес полученного золота равняется 32 долям; следовательно, в нашем слитке содержится золота 32 пробы; вычитая 32 из 60 долек, т. е. из веса королька, который получился после очистки со свинцом, найдем, что в слитке, кроме того, содержится 60-32=28 проб серебра.
Если бы при разварке в азотной кислоте металлическая пластинка растворилась без остатка, то это указало бы на то, что в слитке золота вовсе нет, а серебра содержится 60 проб*.

2.Плавка с антимонией (сернистой сурьмой)

Для получения из низкопробного золота высокопробного мастера иногда применяют плавку с антимонией; причем поступают так: берут на 1 часть золота 3 части антимонии, сплавляют их на угле с помощью паяльной трубки и отливают в коническое гнездо, сделанное в камне, или в железную форму, имеющую вид рюмки (гнездо или форма должны быть перед отливкой смазаны маслом); при этом золото осядет на дно, а антимония соберется над ним; выбивают слиток из формы, отбивают антимонию от золота и затем продувают его еще раз на угле паяльной трубкой, чтобы выгнать оставшуюся в нем антимонию; последняя при продувке выгорает и улетучивается в виде дыма, а на угле остается очищенное золото. Для получения червонного золота обыкновенно приходится повторить переплавку с антимонией два или три раза.
Способ этот, хотя и применяется мастерами, но рекомендовать его нельзя, потому что при этом происходит значительная потеря (угар) золота.

*В Пробирных Управлениях для определения проб применяется специальный (пробирный) равновес, состоящий из пробирного фунта и подразделений последнего на золотники; пробирный фунт составляет 6 долей гражданского веса. На пробу берут стружки или кусочек металла в количестве 1 пробирного фунта. Для взвешивания применяются очень чувствительные весы (химические).

Источник

Пошаговая инструкция по аффинажу золота дома и в лаборатории

Аффинаж золота – это процесс очистки жёлтого драгоценного металла от различных примесей, в результате проведения которого предполагается возможным получение чистого драгметалла. Аффинаж золота можно проводить в домашних и лабораторных условиях. Специфика и особенности этого процесса зависят от способов и места его проведения. Мы предлагаем вам ознакомиться с альтернативными способами аффинажа золота в домашних и лабораторных условиях.

Способы

Получить аффинированное (чистое) золото можно электролитическим или химическим способом. В ювелирном производстве, как правило, используют химический способ аффинажа ввиду того, что целесообразность применения электролитического способа проявляется исключительно при больших объёмах драгметалла и регулярном применении, то есть на больших производствах.

В целом, специалисты обычно называют три альтернативных способа очистки золота от примесей:

мокрый (химический);
сухой (обработка хлором);
электролитический.

Химический способ рассчитан исключительно на переработку тех благородных металлов (в том числе и золота), примеси которых могут содержать в себе не только другие металлы, но и их соединения или же природные сплавы.

Выбор способа и метода аффинажа золота главным образом зависит от состава сплава или соединения.

Если в составе сплава содержится большое количество серебра, которое, как известно, препятствует его растворению в царской водке, образуя нерастворимый слой в кислоте, в такой сплав обыкновенно в качестве «разрыхлителя» добавляют медь.

Важно, чтобы процентное содержание серебра в таком сплаве составляло не менее пяти процентов всей его массы.

После этого компоненты растворяют в азотной кислоте, которая помогает удалить нежелательные частицы серебра, а металлы, которые выпали в осадок, окисляют посредством использования царской водки, после чего восстанавливают их. В случае с золотом таким восстановителем будет хлорид олова.

Аффинаж золота посредством использования хлора заключается в измельчении сплава металла до порошка и пропускании газообразного хлора через этот нагретый порошок. Результатом этой реакции является следующее: образуется соль металла (в случае с золотом – хлорид золота).

Если в примеси содержатся другие металлы, то вам важно знать следующее: при высоком нагревании хлорид серебра концентрируется в верхней части, а соли других металлов находятся ниже.

Электролитический способ заключается в осаждении драгметаллов на электроде. Он включает в себя два этапа:

Растворение одного из электродов в царской водке или соляной кислоте, которое происходит под действием тока.
Осаждение драгметаллов на втором электроде, которое происходит в виде слоёв, первый из которых будет представлять самый благородный металл.

Для получения золота электролитическим аффинажем необходимо использовать золото пробы не ниже 950. Только из такого материала в результате можно получить Fine Gold 999,9 пробы.

О других способах аффинажа золота в домашних и лабораторных условиях мы расскажем в деталях ниже.

С использованием цинка

Для того чтобы очистить золото от примесей первоначально его необходимо смешать с цинком. Для проведения данной операции потребуются следующие инструменты:

тигель;
большой и прочный пинцет;
стальная спица;
титановая палочка толщиной два-три миллиметра;
колба из огнеупорного стекла;
электрическая плита;
колпак с отверстием на дне;
аппарат для плавки металла.

Материалы, которые необходимы для проведения аффинажа:

Чистая бура (в идеале – аптечная).
Азотная кислота (65-70%).
Соляная кислота (36-38%).
Цинк-разрыхлитель.

Это важно! На каждые десять грамм золотого лома необходимо использовать десять грамм цинка.

Изначально тигель необходимо просушить и раскалить на электроплите. После этого в углубление тигеля добавляем буру. С помощью пинцета опускаем лом в тигель и нагреваем до покраснения. Следующим этапом посыпаем лом щепоткой буры.

Температура плавки должна соответствовать следующей:

999 проба – 1068 градусов по Цельсию;
сплавы с серебром и медью 500 и ниже пробы – 900 градусов по Цельсию.

После полного расплавления золота и образования жидкого шарика добавляем маленькие кусочки цинка, оптимальный размер которых 6х6х6 миллиметров. Добавлять следующий кусочек цинка можно только тогда, когда растворится предыдущий.

Полученный таким образом сплав необходимо размельчить в ступке, предварительно накрыв её материей.

Полученный таким образом порошок необходимо поместить в стеклянную колбу и поставить её на электроплиту. В колбу залить шестьдесят-семьдесят миллилитров концентрированной азотной кислоты. Когда пройдёт реакция, следует добавить ещё сорок-пятьдесят миллилитров кислоты. Процедуру повторить два-три раза.

Это важно! Общий объём кислоты не должен превышать двести миллилитров.

После того, как пройдёт реакция, колбу с раствором необходимо установить на плиту и довести до кипения на медленном огне.

Далее – промываем осадок с помощью добавления в остывший раствор в колбе чистой холодной воды, объём которой должен составлять половину объёма колбы. Раствор взболтать и дождаться оседания хлопьев золота на дно. Жидкость аккуратно слить так, чтобы осадок остался в колбе. Осадок промывать до тех пор, пока вода с осадком не станет прозрачной.

Вместе с осадком оставляем в колбе небольшое количество воды. Берём глубокую посудину, застилаем её дно марлей, и выливаем остаток в посуду. Осадок, оставшийся на марле, обильно посыпаем бурой, завязываем в тугой узелок, промокаем фильтровальной бумагой, и помещаем в тигель.

Узел и тигель вновь посыпаем бурой и помещаем на электроплиту, тигель накрываем колпаком. Греть необходимо до тех пор, пока марля не истлеет, а бура не расплавится. Осадок склеится в небольшой ком, после чего можно снять колпак и плавить золото. В результате должен образоваться красный шарик на дне тигля.

Прекращать процесс можно только тогда, если при прекращении нагревания золото начинает затвердевать в течение нескольких секунд, а его поверхность становиться чистой и блестящей.

Затвердевший на дне тигля металл необходимо сразу достать, очисть от буры прокипятив в растворе отбела, состав которого следующий:

пол-литра воды;
десять миллилитров азотной кислоты;
двадцать миллилитров соляной кислоты.

Время кипячения – пять минут в колбе.

Слиток ополаскиваем в чистой воде.

Электролиз

Электролитический способ аффинажа золота в наше время – самый простой и эффективный.

Для его применения необходимо наполнить большую ванну смесью хлорного золота и соляной кислоты.

Аноды электролитических ванн в процессе такого аффинажа отливаются из требующего очистки золота, а катоды образуются из специальной волокнистой золотой жести.

Электрохимическая реакция происходит за счёт подачи напряжения в ванне на электроды, благодаря чему на жести оседает чистое золото, проба которого часто достигает 999,9.

В процессе такого аффинажа на дне ванны образуется шлам, который содержит в себе все дополнительные примеси, которые были в сплаве до начала процесса.

Железный купорос

Если золото в изделии представляет собой хлорид жёлтого драгметалла, который растворён в «царской водке», для аффинажа такого изделия необходимо использовать раствор сернокислого железа.

Сульфат железа растворяют в воде, пропорции сульфата и воды следующие: один к двум. Если раствор помутнел (это связано с происходящим процессом окисления) в раствор необходимо поместить чистые железные гвозди. Пропорции следующие: пять грамм гвоздей на сто грамм раствора.

Первый этап аффинажа заключается в испарении избытка азотной кислоты под вытяжным колпаком. Для этого «царскую водку» в совокупности с хлоридом золота необходимо нагреть в фарфоровой чаше с добавлением хлорида натрия, который поможет предотвратить распад хлорид золота.

Между такой чашкой и открытым огнём необходимо поместить железную сетку с асбестовым покрытием. Раствор в процессе нагревания необходимо помешивать стеклянной палочкой и попеременно добавлять в него небольшое количество соляной кислоты.

Это важно! Необходимо добиться загустевания жидкости до сиропообразного состояния, после чего её необходимо остудить. Когда жидкость остынет, нужно добавить соляную кислоту и отфильтровать жидкость.

К фильтрату добавляют насыщенный раствор сульфата железа. Благодаря таким манипуляциям золото выпадет в осадок и приобретёт вид красно-коричневого тяжёлого порошка, образовавшегося на дне сосуда.

Такой осадок также необходимо отфильтровать, промыть водой и собрать на бумажном фильтре, который впоследствии сжечь. Полученный таким образом металл – ни что иное как чистое золото.

Правильность проведения всех описанных манипуляций гарантирует получение чистого золота наивысшей пробы.

Видео об аффинаже золота железным купоросом

Хлорное олово

Уникальность процесса аффинажа с использованием хлорного олова заключается в том, что он:

простой в применении;
не вреден для здоровья;
в осадок выпадает только золото.

Сам процесс заключается в следующем:

Необходимо взять порошок хлорного олова, к которому добавить одну часть воды и одну часть соляной кислоты.

В золотосодержащий раствор необходимо добавить хлорное олово. При наличии золота – произойдёт реакция.

Если реакция произошла, раствор необходимо оставить на двенадцать-двадцать четыре часа.

Осадок выпадет на дно. Его необходимо прокипятить в соляной кислоте, благодаря чему он приобретёт желтоватый окрас.

Более детально процесс описан на видео, представленном ниже.

Видео об аффинаже золота хлорным оловом

Сущность аффинажа

Процесс аффинажа золота не такой сложный по своей сущности, как может показаться на первый взгляд.

Его довольно просто проделать не только в лабораторных условиях и с наличием специальных знаний, но и дома, имея под рукой минимум реагентов.

Получить чистое золото можно следуя подробным инструкциям, которые были представлены в этой статье.

Источник