Как рассчитать содержание алюминия

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Расчет — содержание — алюминий

Расчет содержания алюминия в исследуемой соли аналогичен расчету для приве-денныу выше солей. [1]

При расчете содержания алюминия по весу А1203 заранее учитывают определенную для данной пробирки поправку на гигроскопичность А1203 и поправку на разницу веса пробирки с кислородом и воздухом. Содержание галогена рассчитывают по привесу кварцевой гильзы с серебром. Определение содержания углерода и водорода выполняется с обычной для элементарного анализа точностью. [2]

При расчете содержания алюминия по весу А1203 заранее учитывают определенную для данной пробирки поправку па гигроскопичность А1203 и поправку на разницу веса пробирки с кислородом и воздухом. Содержание галогена рассчитывают по привесу кварцевой гильзы с серебром. Определение содержания углерода и водорода выполняется с обычной для элементарного анализа точностью. Что касается алюминия и галогенов, то здесь допустимы отклонения порядка 0 4 — 0 5 % ( абс. [3]

Исходные данные для расчета содержаний алюминия и титана взяты из свидетельства к образцу, данные о содержании остальных элементов — по результатам аналитической лаборатории ЦНИИЧМ. [4]

Установку нуля гальванометра производят по холостой пробе, которую проводят с самого начала анализа со всеми реактивами. Для расчета содержания алюминия строят калибровочную кривую. [5]

Поэтому при значительном содержании фосфат-иона следует ввести в раствор точно известное количество соли железа и тем обеспечить чистоту осадка в смысле отсутствия в нем щелочноземельных металлов. Само собою разумеется, что при расчете содержания алюминия и железа введенное количество железа должно быть учтено. [6]

Предварительно оттарированный контейнер с кварцем прокаливают в кислороде, охлаждают в трубке и взвешивают закрытым пробкой. Масса уменьшается на 50 — 200 мкг. При расчете содержания алюминия поправку вычитают из привеса контейнера. Эта трудоемкая процедура оправдывает себя при одновременном определении С, Н и А1, например, в триметил — или триэтилалюминии и других подобных веществах. [7]

Установлено, что содержание в пробе до 61 5 % СаО не мешает определению алюминия, так как при рН 5 2 — — 5 8 кальций не связывается комплексоном III. В этом случае на полноту выделения алюминия из комплексоната большое влияние оказывает прибавляемое количество фторида натрия, которое зависит от содержания не только алюминия, но и кальция. Кальций выделяется в осадок в форме Са до выпадения криолита. При расчете содержания алюминия применяют эмпирический титр раствора соли цинка по оксиду алюминия. [8]

В шесть мерных колб вместимостью по 100 мл вводят с помощью микро-бюретки от 1 0 до 1 5 мл стандартного раствора алюминия. Приливают в каждую колбу по 2 мл раствора аскорбиновой кислоты, 5 мл 0 1 М раствора соляной кислоты, воду примерно до объема 50 мл, по 5 мл раствора хрома-зурола S, 5 мл раствора ацетата натрия и доводят до метки водой. Оптическую плотность растворов измеряют при Я 545 нм в кюветах ( / 10 мм) относительно раствора, содержащего 0 075 мг алюминия в 100 мл. По результатам измерений строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации или вычисляют значение постоянного фактора, которым пользуются при расчете содержания алюминия в пробе. [9]

С относительной погрешностью 1 — 3 % найдено содержание натрия [334] в нефти. При нейтронно-активационном определении [335] примесей мышьяка, меди, брома, никеля, цинка и натрия в нефти пробу ( 5 — 7 мл) запаивают в полиэтиленовую или кварцевую ампулу и облучают вместе с монитором потока ( серебряная фольга) 10 мин потоком тепловых нейтронов 1013 нейтр / см2 — с или 1 ч потоком 1012 нейтр / см2 — с. Облученную пробу количественно переносят в измерительную ампулу и при помощи 400-канального анализатора с сцинтилляционным детектором измеряют активности указанных радиоизотопов. Рассмотрены некоторые интерферирующие реакции, мешающие анализу на мышьяк и медь. После распада короткоживу-щих радионуклидов алюминия и ванадия в [336] определяют содержания аргона и марганца по фотопикам 1 29 и 0 85 МэВ соответственно. При расчете содержания алюминия учитывают вклад мешающей ядерной реакции 28Si ( n, р) 28А1, а также вводят поправку на вклад в анигилляционный гамма-пик 0 51 МэВ комптоновского рассеяния от гамма-линий радиоизотопа нат-рия-24. Для определения указанных элементов предложено три режима облучения 2, 10 и 20 мин. Относительная погрешность метода для ванадия, алюминия и меди составляет 8, 10 и 9 % соответственно. [10]

Читайте также:  Крупнейшие заводы по выплавке алюминия находятся

Источник

Как рассчитать содержание алюминия

Комплект «Алюминий» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации алюминия в питьевых, природных и очищенных сточных водах на соответствие требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01, СанПиН 2.1.4.1116-02 и пр.

Диапазон измерений концентрации алюминия 0.04-1.0 мг/дм 3 , погрешность ± 25%.

Комплект «Алюминий» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по ГОСТ 18165-2014 и ПНД Ф 14.1:2:4.166-2000. Расчет массовой концентрации алюминия выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.

Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.

СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном комплексное соединение оранжево-красного цвета. Реакция осуществляется в слабокислом растворе при рН 4.5-4.65 в присутствии сульфата аммония в качестве стабилизатора окраски. Время развития окраски составляет 30 минут. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации иона алюминия.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «525» в кювете 10×10 мм относительно нулевого раствора.

Массовая концентрация алюминия рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

Диапазон рН исследуемой воды: 3-9. В ходе анализа проба приводится к значению рН 4.5-4.65 путем добавления ацетатного буферного раствора, входящего в состав данного комплекта.

Определению мешают железо (III), активный хлор, фториды свыше 0.3 мг/дм 3 , фосфаты свыше 0.2 мг/дм 3 . Мешающее влияние железа (III) устраняется восстановлением аскорбиновой кислотой, входящей в состав данного комплекта. При этом устраняется также влияние активного хлора в концентрации до 0.5 мг/дм 3 . При содержании фторидов свыше 0.3 мг/дм 3 , фосфатов свыше 0.2 мг/дм 3 и активного хлора свыше 0.5 мг/дм 3 необходимо выполнить пробоподготовку в соответствии с п. 4.1 и п. 4.3 ГОСТ 18165-89 или п. 9.2 и п. 9.4 ПНД Ф 14.1:2:4.166-2000.

Источник

Как рассчитать содержание алюминия

Методы количественного определения алюминия. Существуют различные методы определения алюминия.

а) Весовые методы.

1) Осаждение в виде гидроокиси и взвешивание в виде (см. «Весовой анализ»).

2) Осаждение в виде оксихинолята и непосредственное взвешивание полученного осадка или взвешивание после прокаливания в виде (см. «Весовой анализ»).

б) Объемные методы

1) Осаждение в виде оксихинолята алюминия, растворение полученного осадка в хлористоводородной кислоте, обработка высвободившегося оксихинолина смесью бромида и бромата калия и титрование избытка окислителя иодометрическим методом.

2) Комплексонометрический метод.

Существуют и другие методы определения алюминия, основанные на использовании цветных реакций ионов алюминия.

Среди весовых методов определения алюминия в сталях, сплавах и других материалах металлургического производства, а также в минеральном сырье, наиболее быстрым, точным и универсальным является фторидный (криолитовый) метод, разработанный И. В. Тананаевым и П. Я- Яковлевым. Метод основан на осаждении ионов алюминия в виде криолита фторидом натрия при в присутствии цитрата и оксалата аммония, как комплексующих агентов, и последующем переведении осадка криолита в оксихинолинат алюминия, который прокаливают и взвешивают в виде . Проведению весового анализа мешают редкоземельные элементы и ионы щелочноземельных металлов. Метод широко применяется. В настоящее время весовое окончание определения заменено комплексонометрическим титрованием, получившим наиболее широкое применение в практике определения алюминия.

Читайте также:  Роял индиго 500 алюминий

Комплексонометрический метод определения алюминия. Комплексоно-метрическое определение алюминия основано на образовании внутри-комплексной соли алюминия с комплексоном III и последующем оттитровании добавленного в анализируемый раствор избытка стандартного раствора комплексона солями цинка, железа или тория. По количеству вошедшего в реакцию с ионами алюминия комплексона III судят о содержании алюминия в анализируемом растворе.

Определение алюминия в присутствии ксиленолового оранжевого. Исходный раствор, содержащий ионы алюминия, разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе емкостью , тщательно перемешивают, доэодят до метки и снова перемешивают. Берут пипеткой аликвотную часть раствора ) и переносят в коническую колбу. Затем в коническую колбу приливают избыток стандартного раствора комплексона III, добавляют ацетатного буферного раствора, кипятят 5 мин, охлаждают, добавляют 7 капель ксиленолового оранжевого и титруют избыток комплексона III стандартным раствором соли цинка до перехода лимонно-желтой окраски раствора в розовую.

Характеристики стандартного раствора соли цинка предварительно определяют прямым титрованием раствором комплексона III в присутствии ксиленолового оранжевого в ацетатной буферной среде до перехода розовой окраски раствора в лимонно-желтую.

Определение алюминия в присутствии сульфосалицилата натрия. Анализируемый раствор готовят как указано выше, но титруют стандартным раствором соли железа (III) в присутствии сульфосалицилата натрия до возникновения красно-коричневого окрашивания, устойчивого в течение 1 мин.

Характеристики стандартного раствора соли железа (III) определяют прямым титрованием стандартного раствора комплексона III раствором соли железа (III) также в присутствии сульфосалицилата натрия в ацетатной буферной среде.

Расчеты — см. гл. I, § 10.

В тех случаях, когда алюминию сопутствуют мешающие его комплексонометрическому определению ионы, принимают ряд необходимых мер для устранения вредного влияния этих примесей.

Один из вариантов комплексонометрического определения алюминия, выполнению которого не мешают многие катионы и анионы, в том числе катионы щелочноземельных металлов и железа и анионы серной, фосфорной и других кислот, основан на образовании внутрикомплексной соли алюминия с комплексоном III и последующем разложении ее фторидом натрия. При этом образуется более устойчивое комплексное соединение алюминия , а комплексон III, ранее связанный с ионами алюминия, освобождается. Выделившийся комплексон III оттитровывают стандартным раствором соли цинка в присутствии ксиленолового оранжевого.

Если в титруемом растворе не содержатся другие катионы, мешающие определению алюминия, то по количеству вступившего в реакцию комплексона III легко вычислить содержание алюминия в анализируемом продукте.

В том случае, когда в титруемом растворе содержатся также другие катионы, например , реагирующие, подобно ионам алюминия, с комплексоном III, то по количеству вступившего в реакцию комплексона III нельзя судить о содержании алюминия. Необходимо установить, сколько комплексона III непосредственно связано с ионами алюминия. Для этого после того как весь избыток комплексона III будет связан ионами цинка в виде внутрикомплексной соли, к раствору прибавляют насыщенного раствора фторида натрия и кипятят 5 мин. В процессе кипячения с комплексное соединение алюминия с комплексоном III разлагается. При этом освобождается эквивалентное количество комплексона III, ранее связанного с ионами алюминия. Внутрикомплексное соединение кальция при кипячении не разлагается. По охлаждении к раствору вновь добавляют немного указанного выше индикатора и оттитровывают выделившийся комплексон III стандартным раствором соли цинка.

Расчет результатов анализа проводят, исходя из того, что титр 0,1 н. раствора соли цинка, выраженный через определяемое вещество, соответствует или .

Другой вариант комплексонометрического определения алюминия в присутствии ионов кальция основан на раздельном титровании их при различном значении с разными индикаторами (см. § 34).

Источник

Обзор методов определения содержания алюминия в коагулирующих реагентах

— сульфат алюминия марки АЛГ,

— полиалюминия хлорид марки PAX-18

— и раствор воды алюмината натрия марки SAX-18.

Читайте также:  Алюминий серная кислота разб сульфат алюминия водород

1. Сульфат алюминия АЛГ, или Al2SO4*nH2O, является солью серной кислоты и представляет собой гранулированный порошок, с содержанием Al2O3 – 17-18%.

2. Коагулянт полиалюминия хлорид, PAX-18 представляет собой раствор с концентрацией 40% по хлориду алюминия, с массовой долей активного вещества по Al+3 – 9, 3±0,3%, а по Al2O3 — 17,6 ±0.3%.

3. Раствор воды алюмината натрия , SAX-18, представляет собой жидкость соломенного цвета. Массовая доля активного вещества в алюминате натрия по Al2O3 — 18,0 ±0,1%, по Al+3 – 9, 5±0,5%, мольное соотношение оксидов натрия и алюминия составляет в нем Na20/AI203 — 1,65 -1,75 моль/моль.

1. Общая формула полиалюминия хлорида может быть представлена, как Aln(OH)mCl3n-m., имеющего формулу AlCl3n ∙ 6Н2О.

2. Алюминат натрия может иметь общую формулу в нескольких видах — NaAlO2, NaAl(OH)4 (гидратированный), Na2O ∙ Al2O3 или Na2Al2O4, что связано с образованием гидроксокомплексов.

3. Общая формула сульфата алюминия представляет собой Al2SO4 ∙ nH2O.

Поэтому определяющим количественным показателем коагулянта, является содержание в нем активного вещества, определяемого как оксид алюминия, или Al2O3.

Источник

Определение содержания алюминия методикой с применением трилона Б

В нем указываются методики лабораторных анализов, проводимых для определения основных характеристик реактива хлористого шестиводного алюминия. При этом содержание хлористого алюминия в реактиве определяется через количество Al+3, в соответствии с ГОСТ 10398-76 «Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества». Описанная в этом стандарте методика основывается на образовании малодиссоциированных комплексных соединений Al+3 с ди-Na-ЭДТА, или Трилон Б, в молярном соотношении 1:1 и предусматривает прямое и обратное комплексонометрическое титрование.

Определение проводится по подкисленному раствору коагулянта, содержащего 40-43 мг по алюминию. В ГОСТ 12966-85 «Алюминия сульфат технический очищенный» методика определения оксида алюминия основывается так же на переводе алюминия в трехвалентную форму и титровании избытка трилона Б, не пошедшего на образование алюмокомплексов.

1. Для сульфата алюминия марки АЛГ она составляет 25 грамм.

2. Объем полиалюминия хлорида марки PAX-18, который нужно взять для разбавления, определяется как 10 грамм, умноженные на плотность 40% раствора, которая по паспортным данным составляет 1390 ± 50 кг/м3, то есть 13,9 миллилитров.

3. Так как раствор алюмината натрия так же отличается высокой основностью, имеет практически сходные данные по содержанию активного вещества и плотность, составляющую 1450 ± 50 кг/м3, то его объем, необходимый для приготовления рабочего раствора для анализа так же должен составлять, соответственно плотности, 14,5 миллилитра.

Подкисление раствора навески, или объемной дозы коагулянта, в составе которого содержится алюминий, необходимо для его перевода в ионы трехвалентного алюминия, который связывается в комплексные соединения трилоном Б, и проводится добавлением серной кислоты. В качестве индикатора в этом процессе используется метиловый оранжевый, 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1. Подкисление проводится до тех пор, пока окраска раствора не перейдет из желтой в розовую. После этого к пробе добавляется 25 или 35 миллилитров трилона Б, концентрации 0,05 моль/дм3, приготовленный в соответствии с ГОСТ 10652 и установленной молярностью по ГОСТ 10398.

Затем этот раствор нейтрализуется раствором аммиака, разбавленного дистиллированной водой в соотношении один к трем, до перехода окраски в желтый цвет. После этого проба подвергается кипячению в течение двух-трех минут, охлаждается до комнатной температуры. Благодаря этому, весь трехвалентный алюминий, находящийся в растворе, образует комплексное соединение с трилоном Б.

Затем в охлажденную пробу вводится буферный раствор в количестве 10 миллилитров, имеющий рН=6, приготовленный в соответствии с ГОСТ 10398 и состоящий из растворенного в воде трехводного уксуснокислого натрия с добавлением концентрированной уксусной кислоты. В качестве индикатора в титруемой пробе используется ксиленоловый оранжевый, 0,5%, вводимый в количестве четырех капель.

Источник

Adblock
detector