Найдите массовую долю оксида алюминия

Найдите массовую долю оксида алюминия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения массовой доли оксида алюминия

Non-metallic ore materials.
Methods for determination of alumina mass fraction

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1986 года, в июле 1988 года, в октябре 1990 года (ИУС 1-87, 11-88, 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический и дифференциальный фотометрический методы определения массовой доли оксида алюминия.

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида алюминия определение проводят комплексонометрическим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам определения массовой доли оксида алюминия — по ГОСТ 26318.0-84.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Метод основан на образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при pH 2-3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

2.1. Реактивы, растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации 1 моль/дм ;

Читайте также:  Литые диски полированный алюминий

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, концентрированную и раствор концентрации 1 моль/дм ;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 40 г/дм ;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;

ксиленоловый оранжевый раствор концентрации 0,1 г в 100 см воды или твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;

ацетатный буферный раствор (pH 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см концентрированной уксусной кислоты в 1 дм раствора. Буферный раствор с рН 5,5 можно приготовить также смешиванием 115 см раствора уксусной кислоты концентрации 1 моль/дм и 100 см раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм с последующим доведением раствора водой до 1 дм ;

трилон Б по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дм , готовят из стандарт-титра;

цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор концентрации 0,05 моль/дм .

(Измененная редакция, Изм. N

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора уксуснокислого цинка

11 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, приливают 2 см концентрированной уксусной кислоты, доливают до 1 дм водой и перемешивают.

2.2.2. Установление соотношения между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка

В три конические колбы вместимостью 250 см помещают по 10, 15 и 20 см раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм , доливают водой до 100 см , приливают по 10 см ацетатного буферного раствора, по 10-12 капель ксиленолового оранжевого и титруют до изменения окраски раствора из желтой в розовую уксуснокислым цинком.

Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка ( ) вычисляют по формуле

,

где — объем раствора трилона Б (0,05 моль/дм ), взятый для установления соотношения, см ;

— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см .

Читайте также:  Информация вещества сульфид алюминия

2.3. Проведение анализа

2.3.1. От анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84 отбирают аликвотную часть 25 см , приливают 20 см раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм , прибавляют 10-12 капель ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм . Раствор нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. После охлаждения к раствору приливают 10 см ацетатного буферного раствора, 10-12 капель ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в розовую.

2.4.1. Массовую долю окиси алюминия ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см ;

— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см ;

— коэффициент соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

— объем всего анализируемого раствора 2, см ;

— объем аликвотной части раствора 2, взятый для проведения анализа, см ;

0,002549 — титр 0,05 М раствора трилона Б, по окиси алюминия, г/см ;

0,638 — коэффициент пересчета оксида железа (III) и диоксида титана на оксид алюминия;

— массовая доля окиси железа в пробе, %;

— массовая доля двуокиси титана в пробе, %;

2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величины, приведенной в табл.2.

Источник