Покрытие олово висмут состав

Характеристики сплава олово-висмут

Расскажите, пожалуйста, о структуре, составе и характеристике сплава олово-висмут

Наиболее важными свойствами электрохимических покрытий, применяемых в производстве радиомонтажных деталей и печатных плат, является сохранение способности к пайке после длительного хранения наряду с высокой коррозионной стойкостью и декоративным видом.

Известно, что основными недостатками оловянных покрытий являются потеря способности к пайке, аллотропическое превращение олова при низких температурах и образование «вискеров», что недопустимо при изготовлении радиоэлектронных приборов. Легирование олова висмутом предотвращает как аллотропическое превращение олова, так и возникновение «усов». Кроме того, сохраняется способность к пайке при хранении, так и улучшение коррозионных свойств. Наиболее широкое применение покрытие сплавом олово-висмут нашло в радиоэлектронной промышленности для паяемых контактов, выводов радиоэлементов, СВЧ печатных плат и корпусов изделий для герметизации пайкой.

Для электроосаждения сплава олово-висмут используются сульфатные электролиты, применение которых позволяет сократить объем использования сплава олово-свинец и улучшить экологию окружающей среды.

В промышленности применяются как матовые, так и блестящие покрытия сплава олово-висмут, осаждаемые из этих электролитов, отличающихся различным набором ПАВ.

Для осаждения матовых покрытий сплава олово-висмут примерный состав сульфатного электролита:

SnSO 4 – 30-60 г/л

Bi 2 (SO 4 ) 3 *5H 2 O – 1-1,5 г/л

H 2 SO 4 100-150 г/л

Антиокосидант ЦКН-32 2-4 г/л

Неионогенное ПАВ (ОС-20, АЛМ, синтанол ДС-10) 5-7 г/л

Температура 18-25°С, ВТ 100%

Из данного электролита осаждаются матовые, светлые покрытия олово-висмут. С увеличением катонной плотности тока от 0,25 до 2 А/дм 2 содержание висмута в сплаве уменьшается от 1% до 0,06%.

Для осаждения блестящих осадков олово-висмут примерный состав электролита: Sn 2+ 16 г/л, Bi 3+ 1,13 г/л; H 2 SO 4 100-150 г/л, антиоксидант ЦКН-32 2-4 г/л, блескообразующая добавка ЦКН-31 8-10 мл/л, формальдегид 3,5 мл/л; температура 18-25°С.

С увеличением катодной плотности тока от 1 до 6 А/дм 2 выход по току сплава падает от 98% до 40%, а содержание висмута в сплаве растет от 0,8 до 2,4%.

Из литературных данных известно, что сплава олово-висмут по своей структуре до 0,7% висмута в осадке является твердым раствором.

Источник

Покрытие олово-висмут

Методика анализа электролита для осаждения сплава олово-висмут

1.Определение и назначение.

Настоящая инструкция предназначена для анализа электролита нанесения сплава олово-висмут следующего состава:

1.1 Состав электролита для получения сплава олово-висмут №1:

  • Олово сернокислое – 40 – 80 г/л
  • Серная кислота — 100 – 160 г/л
  • Висмут азотнокислый – 0,3 – 0,6 г/л
  • Натрий хлористый — 0,3 – 0,8 г/л
  • Препарат ОС-20 – 4-5 г/л

1.2 Состав электролита для получения сплава олово-висмут №2:

  • Олово сернокислое – 40 – 60 г/л
  • Серная кислота — 100 – 140 г/л
  • Висмут азотнокислый – 0,4 – 0,8 г/л
  • Натрий хлористый — 0,3 – 0,8 г/л
  • Препарат ОС-20 – 4-5 г/л
  • Добавка ДДДМ – 3-5 г/л

2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.

2.1 Наибольшую опасность представляют:

2.1.1 Повышенное содержание вредных паров в воздухе рабочей зоны.

2.1.2 Обращение с химическими веществами.

2.1.3 Повышенное напряжение в электрической цепи оборудования.

2.1.6 Повышенная температура поверхностей нагревательного оборудования.

2.2Источники опасности:

2.2.1 Электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей

2.2.2 Электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электроплитки), находящееся под напряжением;

2.2.3 Растворы кислот, щелочей, солей и органических веществ, используемых при проведении анализов.

2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

2.3.1 Работы с электролитами и концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу;

2.3.2. Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, перчатки)

2.3.3. При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов химической лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».

Читайте также:  Иммерсионное олово проблемы пайки

3.Оборудование

3.1 Шкаф вытяжной заводского изготовления

3.2 Посуда мерная лабораторная ГОСТ1770 — 74 Е

3.3 Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 10394 -72

3.4 Весы лабораторные ГОСТ 24104-80Е

4. Реактивы и материалы

4.1 Натрий щавелевокислый,насыщенный раствор ГОСТ 5839-77

4.2 Метиловый красный, 0,2% спиртовой раствор ГОСТ 5853-51

4.3 Спирт этиловый ГОСТ 18300-72

4.4 Калий йодистый, 20% раствор ГОСТ 4232-74

4.5 Натрий фтористый, 4% раствор ГОСТ 4463-76

4.6 Тиомочевина, 10% раствор ГОСТ 6344-73

4.7 Висмут металлический ТУ 6-09-366-74

4.8 Ксиленовый оранжевый 0,5% спиртовой раствор ТУ 6-09-1509-78

4.9 Натрий двууглекислый ГОСТ 5100-85

4.10 Кислота винная, 20% раствор ГОСТ 5817-77

4.11 Кислота соляная (ρ 1,19), разбавленная в соотношении 1:1 ГОСТ 3118-77

4.12 Натрий уксуснокислый ГОСТ 199-78

4.13 Трилон Б, 0,1% раствор ГОСТ 10652-73

5. Методы анализа.

5.1.1 Сущность метода

Метод основан на титровании сернокислого олова раствором трилона Б в присутствии индикатора ксиленового оранжевого

5.1.2 Ход анализа

В коническую колбу налить 5мл соляной кислоты, 2мл раствора винной кислоты, 20-30мл воды, 1,5-2,0г двууглекислого натрия, перемешать и прибавить 2мл испытуемого раствора, добавить 2-3 капли ксиленового оранжевого и медленно при перемешивании приливать раствор уксуснокислого натрия до перехода жёлтой окраски раствора в ярко малиновую (величина рН 2-3), затем оттитровать двухвалентное олово 0,1Н раствором трилона Б до устойчивой жёлтой окраски.

5.1.3 Расчет:

  • Н – содержание закисного сернокислого олова, г/л
  • а – объём 0,1 Н раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
  • Т – титр 0,1 Н раствора трилона Б по олову (теоретический титр 0,00593), г/мл;
  • m – объём электролита, взятый на анализ, мл.
  • 1,81 – поправочный коэффициент Соли Мора

5.2 Определение свободной серной кислоты.

5.2.1Сущность метода.

Метод основан на титровании свободной серной кислоты щёлочью. Олово при этом связывается в комплекс щавелевокислым натрием.

5.2.2 Ход анализа

К 5мл электролита прибавить 20мл раствора щавелевокислого натрия и отстоять 10-15мин.

Затем к раствору прилить 50мл воды, 3-4 капли метилового красного и титровать 0,5 Н раствором едкого натра до перехода окраски из розовой в жёлтую.

Если окраска индикатора в процессе титрования исчезнет, прилить ещё 3-5 капель метилового красного и продолжать титрование.

5.2.3 Расчет:

  • а – количество 0,5н едкого натра, пошедшее на титрование, мл;
  • 0,0245 – количество серной кислоты, соответствующее 1мл 0,5н едкого натра, мл;
  • К – поправочный коэффициент к нормальности едкого натра.

5.3 Определение висмута (визуальный метод).

5.3.1Сущность метода.

Метод основан на образовании комплексных соединений висмута с мочевиной, окрашенных в жёлтый цвет.

5.3.2 Ход анализа

В мерную колбу ёмкостью 50мл поместить 5мл электролита, долить водой до метки, перемешать.

Отобрать в мерный цилиндр с притёртой пробкой ёмк. 50мл 5мл раствора. Прилить 15мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, 5мл

10%-ного раствора тиомочевины, 5мл раствора йодистого калия, 3мл раствора фтористого натрия (после каждого прибавления раствор перемешивать), долить водой до 50мл, закрыть цилиндр пробкой и вновь перемешать.

Окраску раствора в этом цилиндре сравнить с окраской раствора в другом цилиндре, который содержит те же количества воды, соляной кислоты, тиомочевины, йодистого калия , фтористого натрия и к которому по каплям из бюретки при перемешивании добавлять стандартный раствор висмута (см. п.4.4) до получения окраски одинаковой с окраской анализируемого раствора.

5.3.3 Расчет:

  • а — количество стандартного раствора висмута, израсходованное на уравнивание окраски, мл;
  • с – содержание висмута в 1мл стандартного раствора, г;
  • 2,321 – коэффициент пересчета с висмута на азотнокислый висмут.

5.3.4 Приготовление стандартного раствора висмута.

Навеску висмута 0,1000г, взятую на аналитических весах, растворить в 50мл азотной кислоты при нагревании до полного растворения висмута.

Раствор охладить, перелить в мерную колбу ёмкостью 1000мл, долить водой до метки и перемешать.

1мл стандартного раствора содержит 0,0001г висмута.

Источник

Олово-Висмут (О-Ви)

Покрытие сплавом олово-висмут — один из наиболее востребованных способов нанесения гальванического покрытия, которое характеризуется хорошей пайкой и сохраняет эти свойства на протяжении длительного промежутка времени без дополнительного оплавления и применении кислотных флюсов при долгом хранении. Именно сочетание олово-висмут позволяет значительно снизить риск образования нитевидных кристаллов. Олово-Висмут широко применяется при изготовлении плат, так как имеет высокую электропроводность, поэтому наши клиенты часто пользуются услугой по нанесению покрытия олово-висмут на лепестки для их дальнейшего применения в микросхемах.

Читайте также:  Где применяется хлорное олово

» data-medium-file=»https://i2.wp.com/pkdz.ru/wp-content/uploads/2019/07/Олово-Висмут-лепестки.jpg?fit=296%2C300″ data-large-file=»https://i2.wp.com/pkdz.ru/wp-content/uploads/2019/07/Олово-Висмут-лепестки.jpg?fit=584%2C592″ loading=»lazy» src=»https://i2.wp.com/pkdz.ru/wp-content/uploads/2019/07/%D0%9E%D0%BB%D0%BE%D0%B2%D0%BE-%D0%92%D0%B8%D1%81%D0%BC%D1%83%D1%82-%D0%BB%D0%B5%D0%BF%D0%B5%D1%81%D1%82%D0%BA%D0%B8.jpg?resize=296%2C300″ alt=»Олово-Висмут лепестки» width=»296″ height=»300″ data-recalc-dims=»1″ data-lazy-srcset=»https://i2.wp.com/pkdz.ru/wp-content/uploads/2019/07/Олово-Висмут-лепестки.jpg?resize=296%2C300 296w, https://i2.wp.com/pkdz.ru/wp-content/uploads/2019/07/Олово-Висмут-лепестки.jpg?w=584 584w» data-lazy-sizes=»(max-width: 296px) 100vw, 296px» data-lazy-src=»https://i2.wp.com/pkdz.ru/wp-content/uploads/2019/07/%D0%9E%D0%BB%D0%BE%D0%B2%D0%BE-%D0%92%D0%B8%D1%81%D0%BC%D1%83%D1%82-%D0%BB%D0%B5%D0%BF%D0%B5%D1%81%D1%82%D0%BA%D0%B8.jpg?resize=296%2C300&is-pending-load=1″ srcset=»data:image/gif;base64,R0lGODlhAQABAIAAAAAAAP///yH5BAEAAAAALAAAAAABAAEAAAIBRAA7″> Олово-Висмут лепестки

Также данное покрытие используется в машиностроении и станкостроении, здесь основная потребность наших клиентов в нанесении покрытий на стопорные кольца, наконечники, втулки, крепеж различного типа и т.д.

» data-medium-file=»https://i1.wp.com/pkdz.ru/wp-content/uploads/2019/07/Олово-Висмут.jpg?fit=297%2C300″ data-large-file=»https://i1.wp.com/pkdz.ru/wp-content/uploads/2019/07/Олово-Висмут.jpg?fit=586%2C592″ loading=»lazy» src=»https://i1.wp.com/pkdz.ru/wp-content/uploads/2019/07/%D0%9E%D0%BB%D0%BE%D0%B2%D0%BE-%D0%92%D0%B8%D1%81%D0%BC%D1%83%D1%82.jpg?resize=297%2C300″ alt=»Олово-Висмут кольца» width=»297″ height=»300″ data-recalc-dims=»1″ data-lazy-srcset=»https://i1.wp.com/pkdz.ru/wp-content/uploads/2019/07/Олово-Висмут.jpg?resize=297%2C300 297w, https://i1.wp.com/pkdz.ru/wp-content/uploads/2019/07/Олово-Висмут.jpg?w=586 586w» data-lazy-sizes=»(max-width: 297px) 100vw, 297px» data-lazy-src=»https://i1.wp.com/pkdz.ru/wp-content/uploads/2019/07/%D0%9E%D0%BB%D0%BE%D0%B2%D0%BE-%D0%92%D0%B8%D1%81%D0%BC%D1%83%D1%82.jpg?resize=297%2C300&is-pending-load=1″ srcset=»data:image/gif;base64,R0lGODlhAQABAIAAAAAAAP///yH5BAEAAAAALAAAAAABAAEAAAIBRAA7″> Олово-Висмут кольца

Изделия, обладающие данным гальванопокрытием, имеют обозначение О-ВиN, где N – толщина покрытия, мкм. Помимо ранее перечисленных свойств, покрытие олово-висмут придает детали хорошую свариваемость, как между деталями с таким же сплавом, так и с деталями других сплавов. Детали покрытые олово-висмутом хорошо поддаются пластическим деформациям, поэтому их можно подвергать штамповке, резке, прессовке и т.п.

Детали, имеющие гальванопокрытие олово-висмут обладает следующими характеристиками:

  • коррозионностойкая выносливость;
  • пластичность;
  • стойкость при работе в агрессивных средах(морская вода и т.п.);
  • толщина слоя N = 6-60 мкм;
  • повышенная твердость
  • рабочая температура, .

Технология нанесения покрытия олово-висмут

Гальванопокрытие олово-висмут наносят при помощи электролиза. Деталь погружается в ванну с раствором-диэлектриком. В ванне расположены аноды, а погружаемая деталь является катодом и путем пропускания электрического тока, детали покрываются слоем олово-висмут. Толщина зависит от длительности процесса электролиза.

При нанесении сплава Sn-Bi на стальные изделия следует применять подслой меди в 6-9 мкм.

Состав электролита для получения покрытия:

  1. Сульфат олова
  2. Нитрат висмута
  3. Серная кислота
  4. Хлорид натрия и специальные добавки.

Массовая доля висмута в покрытии сплавом О-Ви (99,8) — от 0,2 до 4,0%

Процесс гальванизации происходит при температуре . Основным условием нанесения качественного Sn-Bi – покрытия является равенство значений потенциалов осаждения обоих химических элементов. Наша организация выполняет гальванопокрытия олово-висмут по стандартам ГОСТ 9.301.

Источник

Покрытие олова висмутом

Многие знают, что большим недостатком оловянных покрытий считается утрата возможности к паянию после продолжительного хранения. При изготовлении электронных приборов, оно недопустимо. Однако совместный сплав олово висмут создает надежное покрытие и дает много преимуществ в паянии.

Сплав олова висмута применяется в случае необходимости спаивания материала. Благодаря покрытию, материал получает защиту от ржавчины, кислотной среды и прочих вредных процессов. Чаще всего оно применяется в электротехнике, для получения защиты от воздействия воздуха, и используется в электронной промышленной отрасли. Процесс нанесения покрытия на изделие, в промышленности, имеет название гальваники.

Процесс гальваники

Гальваника является процессом нанесения защитного слоя металла электростатическим способом. Используется в промышленном и ювелирном производстве. Применяя покрытие олова висмутом, металл получает возможность производить паяние без использования вредоносных веществ. Само покрытие наносится на медные детали при помощи электролиза.

Перед началом процедуры гальваники, материал должен обезжириваться и промываться. Это необходимо для проведения работ по нанесению покрытия. Затем деталь помещается в специальную ванну вместе с трансформатором, который будет давать электролиз. Далее начинается процесс нанесения покрытия олова висмута. После окончания работы изделие промывается и обрабатывается до товарного вида.

Свойства покрытия

Покрытие олово висмута обеспечивает отличное скрепление с металлом. Может выдержать такие процессы как:

  • штамповка;
  • изгибы;
  • вытяжка;
  • прессовая посадка.

Сплав олово висмута обладает сильной выносливостью по отношению к коррозии металлов, предотвращая его появление в течении длительного периода. Он владеет высокой пластичностью, нейтрально относится к негативным средам, таким как сероводород. Обладает свойством образовывать токопроводящие иглы на поверхности в результате длительного хранения. Этим он схож с оловянным покрытием.

Покрытие считается лучшим среди остальных, благодаря длительному сроку хранения. Оно сохраняет все свои свойства, включая отличное паяние, в течение года. Покрытие олова висмута имеет серый цвет, но не редко встречается светло-серый оттенок.

Читайте также:  Сколько протонов имеет олово

Источник

Осаждение сплава олово-висмут.

Потребность в гальванических покрытиях возникает, когда поверхность детали нуждается в специальных свойствах. Не всегда гальванические покрытия чистым металлом могут удовлетворить эти требования.

Применяемые ранее для пайки покрытия оловом в процессе эксплуатации показали себя не лучшим образом: со временем на поверхности появлялись нитевидные кристаллы, которые в условиях насыщенных электромонтажных схем могли вызвать короткое замыкание.

В результате исследований получено, что уменьшить скорость роста кристаллов на поверхности олова может добавка в покрытии олова небольшого количества висмута (0,2 – 1,8%), т.е. покрытие олово-висмут. Висмут позволяет предотвратить переход белой модификации олова в серую и снижает вероятность иглообразования. Поэтому покрытия сплавом олово-висмут (99,8) рекомендуется в качестве защитных для деталей, подлежащих пайке.

Особенности процесса осаждения сплава олово-висмут в нашем обучающем курсе.

Условием совместного осаждения металлов (в частности олова и висмута) является равенство их потенциалов осаждения, сближение которых необходимо осуществить, подбирая состав электролита и режим осаждения. У висмута и олова стандартные потенциалы близки, поэтому сплав олово-висмут можно получать, изменяя концентрации металлов олова и висмута в растворах простых солей.

Электролиты для осаждения олова бывают кислые и щелочные. Так как висмут в щелочных растворах разлагается, для осаждения сплава олово-висмут применяют сульфатные электролиты состава:

Покрытие сплавом олово-висмут.

SnSO4 – 40-60 г/л Bi(NO3)3 – 0,5 -1,5 г/л
H2SO4 – 100-120 г/л
NaCl – 0,2 — 0,8 г/л
Добавка ОС-20 – 2-5 г/л
Трилон Б – 3-5 г/л
Температура +15 – 25 0
СДК = 1-2 А/дм 2

Завешивать деталь надо под током с толчком 2-4 А/дм 2 .

Аноды из олова, их необходимо поместить в чехлы из хлориновой ткани. Анодная плотность тока должна быть в 2 раза меньше катодной, а в отсутствии тока аноды следует вынимать из электролита олово-висмут, во избежание контактного осаждения висмута. После приготовления электролита для осаждения сплава олово-висмут требуется проработка током при плотности 0,5-1 А/дм 2 .

Некачественное покрытие олово-висмут (шероховатое) может осаждаться, если в электролите присутствуют механические примеси, при этом электролит олово-висмут следует отфильтровать. Если покрытие олово-висмут серое, с темными пятнами – возможно накопление 4-х валентного олова, которое следует осадить пирофосфатом калия (4,5 г/л на 1 г 4-х валентного олова).

Заметно ухудшает качество покрытия олово-висмут наличие в электролите олово-висмут примесей хлора (0,1–0,2 г/л), которые могут попасть при обработке подслоя меди перед покрытием олово-висмут. Поэтому при декапировании подслоя меди перед покрытием олово-висмут следует исключить применение соляной кислоты.

В целом электролит олово-висмут прост в приготовлении и эксплуатации, но требует регулярного анализа и чистоты. Анализ электролита олово-висмут следует проводить не реже 1 раза в неделю.

На опыте замечено, что выдержка покрытий при температуре 200 0 С в течение 1-9 часов значительно подавляет образование нитевидных кристаллов, поэтому после нанесения покрытия олово-висмут рекомендуется термообработка.

Для получения блестящих покрытий олово-висмут в электролит вводят блескообразователи: 0,6 г/л фурфурола с 20 г/л формалина и 0,7 г/л камфоры. Покрытие олово-висмут получается плотное и блестящее. Такой электролит для сплава олово-висмут имеет высокую рассеивающую способность и обладает выравнивающим эффектом.

Блестящее покрытие сплавом олово-висмут более декоративно и коррозионностойко, но имеет один недостаток – гораздо хуже паяется, так как органические добавки из электролита экстрагируются в покрытие олово-висмут и препятствуют растекаемости припоя.

Для повышения адгезии и коррозионной стойкости поверхности деталей с покрытием олово-висмут при нанесении покрытия олово-висмут на сплавы алюминия и стали необходимо предварительно нанести подслой никеля и меди (см. «Анализ причин нестабильности адгезии покрытия ХимНМОВи к поверхности деталей из алюминиевых сплавов.») Кроме того, растекаемость припоя по покрытию олово-висмут, нанесенному на медный подслой значительно выше, чем по покрытию олово-висмут, нанесенному на никелевый подслой.

При работе с электролитом олово-висмут необходимо соблюдать требования безопасности – работать в спецодежде и перчатках. Ванна олово-висмут должна иметь бортовую вентиляцию.

Источник