Порошок олова своими руками

Способ получения порошка олова

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к производству порошков олова высокой чистоты. Цель изобретения — повышение выхода годного продукта. Попеременное и многократное нагревание и охлаждение серого олова при температурах 298-313 К и 258-243 К соответственно осуществляют в присутствии спирта или смеси спирта с водой в любом соотношении в вакууме. В результате фазового превращения белого олова в серое образуется порошок олова с фракцией меньше 100 мкм с высокой степенью чистоты. 1 табл. С е

Изобретение относится к порошковой металлургии, н частности к производству порошков олова высокой чистоты.

Цель изобретения — повышение выхода годного продукта.

Сущность изобретения заключается в следующем.

При температуре ниже 286,2 К происходит фазовое превращение белого 1О олова в серое с образованием порошка неоднородного гранулометрического состава. Попеременное и многократное нагревание и охлаждение серого олова при 298-313 и 258-243 К соответствен- 15 но в присутствии спирта или смеси спирта с водой в вакууме устраняет воэможность загрязнения порошка внешними примесями.

Предложенный температурный интер- 20 вал нагрева является оптимальным,так как перегрев до более высокой температуры резко снижает скорость обратного перехода белого олова в серое, что увеличивает общее время процесса.

При температуре ниже 298 К наблюдается неполное превращение серого олова в белое, что ухудшает гранулометрический состав порошка. Температурный интервал охлаждения олова 258243 К является оптимальным для скорости перехода белого олова в серое, так как за пределами этих температур скорость процесса резко снижается.

Многократная термическая обработка 35 необходима для получения порошка заданного гранулометрического состава.

Для предлагаемого способа получения порошка олова одинаково пригодны 4р в качестве среды как спирт, так и водно-спиртовые смеси любого состава.

Ниже приведены примеры осуществления предлагаемого способа.

Были отобраны 10 образцов по 20 г 45 олова марки ОВЧ-ОООО, заражены затравками серого олова и помещены н стеклянные ампулы. Ампулу 1 откачивали до 10 торр и запаивали. В ампулы 2 и 3 вводили по 10 мл этилового спирта, а в ампулы 4, 5 и 6 по 10 мл спирта и 5 мл воды, после чего жидкость замораживали, ампулы откачивали и запаивали. В ампулу 7 вводили 10 мл спирта (без вакуума), р ампулу 9-10 мп воды. Ампулы 8 и 10 оставляли сухими ° Все образцы помещали в холодильник до перехода белого олова в серое. Затем образцы

1-9 подвергали периодическим нагреву и охлаждению по !О раз, а образец 10 измельчали по известному способу.Затем проводили микроскопический и ситоной анализы. Содержание годной фракции составили порошки менее

100 мкм. Степень чистоты порошка контролировали измерением отношения электросопротивлений олова — .Со0 4,2. противление измеряли на компактных образцах стандартнлй формы, полученных плавлением испытуемого порошка в вакууме 10 торр и заполнением формы расплавленным оловом через узкий капилляр. Ланные сопротивлений у4г ) относительнои чистоты и содер жания годной фракции н сравнении с известным способом приведены н таблице.

Исходное олово ОВЧ-0000 имело й,г

=40000, а олово из порошка, полученного по известному способу, — 700.

Как видно из таблицы, наиболее нысокую чистоту имел порошок, полученный н вакууме (образец 1). Но несмотря на высокую степень измельчения полученные частицы слипаются в крупные агломераты, ситовой анализ дает низкий выход годной фракции.

При недостаточном нагреве (образец 2) олово неполностью подвергается фазовому переходу за нремя опыта и диспергирование проходит недостаточно глубоко.

Изменение химической среды процесса (образцы 7 и 8) ухудшает качество продукта или приводит к его гибели.. Ампула с водой (образец 9) лопнула после 2 циклов, из-за образования льда.

Проведение процесса н оптимальном температурном интервале н вакуумированной системе, н которую предварительно внеден спирт или смесь спирта с водой (образцы 3-5), позволяет сохранить одновременно высокое качестно продукта с высоким выходом фракции менее 100 мкм.

Предлагаемый способ позволяет получить порошок олова высокой степени чистбты, по сравнению с известным она увеличивается на 24-287.. формула изобретения

Способ получения порошка олова диспергированием его при переводе белого олова в серое, о т л и ч а ю131

0113 4 до температуры 298-313 К и охлаждения до 258-243 К в присутствии спир. та или смеси спирта с водой в вакууме.

Источник

Где используется хлорное олово и способ его изготовления в домашних условиях

Хлорное олово представляет собой соединение двух элементов: олова и хлора. В естественных условиях представляет собой порошок белого цвета. В момент плавления и кипячения при температуре свыше 200 градусов, не разлагается на составляющие. Если вещество оставить на некоторое время на открытом воздухе, оно начнет гидролизоваться влагой и окисляться, образуя небольшой осадок. Как и многие кислоты, раствор хорошо вступает во взаимодействие с щелочами и гидратом аммиака.

Свойства и методы получения

Первооткрывателем хлорного олова стал известный немецкий химик А. Либавий в 1597 году. Ученый пытался выяснить устойчивость различных металлов к прямому воздействию ядовитого хлорного газа. После получения хлорида олова, он стал использовать его для дальнейших изысканий, поскольку вещество могло выступать реагентом во многих важных окислительно-восстановительных реакциях.

Существует три основных способа получения хлорида олова.

  1. Прямой синтез. В процессе него пробирку заполняют сухим оловом в гранулах или в виде стружки. К ней подводят газовую трубку и запускают хлористый газ. В результате этого происходит реакция металла и газа.
  2. Синтез с углекислым газом. При таком методе в пробирку помещают олово, заполняют пространство углекислым газом, а затем проводят очищенный хлор для выделения нужного соединения.
  3. Хлорирование безводного олова. Под давлением вводят струю хлора в пробирку с безводным оловом.

Как выглядит хлорное олово

Конечным итогом любого из процессов является образование беловатого мелкодисперсного порошка. Температура плавления хлорного олова — 247 градусов, кипения — 652 градуса.

Свойства хлорида олова весьма разнообразны. Вещество действует возбуждающе на нервную систему, а порой даже агрессивно. В большом количестве может вызывать бессонницу и галлюцинации. Также оказывает местное противомикробное действие, выступая в качестве местного антибиотика. Он помогает при долго незаживающих ранах и гнойных воспалениях, подсушивает поверхность и препятствует размножению болезнетворных микробов.

Области и особенности применения

Токсичность и вред хлорного олова стали причиной отказа от него работников медицины. Однако, кроме этой сферы, вещество используют в пищевой и промышленной областях. Хотя, следует отметить, что многие страны уже отказались от применения данного вещества для изготовления продуктов питания.

Пищевая промышленность

В пищевой промышленности хлорид олова используется достаточно давно. В международных стандартах его маркируют кодом Е512. Данная добавка выступает в качестве стабилизатора и эмульгатора. Часто используется для придания кондитерским изделиям устойчивой формы и увеличения сроков их хранения.

Хлорид олова также добавляют в соусы, т.к. он способен соединить и удержать вместе, добавляемые в них ингредиенты, например жиры и воду. Ниже представлен список продуктов, в которых может присутствовать хлорид олова (Е512):

  • выпечка длительного хранения, например, кексы, круасаны или рулеты в упаковках;
  • консервная продукция;
  • джемы, конфитюры и желе;
  • соусы, такие как майонез и подобные ему.

Хлорное олово используют в консервах

Несмотря на то, что в большинстве стран, в том числе и в России, использование добавки Е512 запрещено, она может присутствовать в продуктах из других государств. Например, в импортируемых дешевых товарах из стран Южной Америки, Китая, Индонезии, Малайзии на этикетках не всегда пишут реальный состав продуктов. Поэтому, покупая китайские рыбные консервы или аргентинский майонез, есть высокий риск «полакомиться», хоть и малой, но дозой хлорида олова, который весьма вреден для здоровья.

Другие сферы применения

Вторыми в списке тех, кто активно использует в своих целях хлорид олова, являются химическая и легкая промышленность. Вещество применяется для:

  • производства стекла и керамики;
  • отбеливания соли и сахара;
  • обработки и окраски тканей из шелка и синтетики;
  • изготовления мыла и косметических отдушек;
  • при производстве лаков и красок.

Кроме этого из хлорида олова получают пропитку для обивочных тканей. Благодаря этому с мягкой мебели легко убираются различные загрязнения.

Хлорное олово используется при производстве лаков и красок

Если контакт, не совсем полезного, вещества с кожей будет минимален, то это не приведет к негативным последствиям, а вот употребление с хлоридом олова продуктов питания нужно исключить.

Вред хлорида олова

Пищевая добавка Е512, созданная на основе хлористого олова, на сегодняшний день еще не прошла всех исследований. При употреблении в пищу он способен вызвать серьезную интоксикацию. Возможно, после более глубоких изучений, направленных на снижение негативных свойств вещества, оно станет разрешенным для территории стран СНГ. Сейчас же есть более другие добавки, которые прошли все испытания и являются абсолютно безопасными для человека. Их свойства такие же, как и у хлорида олова. Например, обычная поваренная соль является хлоридом натрия, без определенных доз которого, в человеческом организме произойдет сбой, и он не сможет полноценно развиваться. Особенно это касается маленьких детей. В свою очередь олово является ненужным элементом в организме, т.к. содержит много токсичных примесей. Человек без него сможет обходиться, не испытывая при этом какого-либо дискомфорта.

Делаем хлорное олово своими руками

Как получить хлорное олово в домашних условиях? Для этого нужно подготовить некоторые ингредиенты:

  • оловянно-свинцовый припой;
  • концентрированную соляную кислоту;
  • очищенную воду;
  • металлическую емкость.
  1. Определенное количество концентрированной соляной кислоты нужно довести в подходящей емкости до кипения.
  2. Когда кислота закипит, в нее закладывают припой и растворяют.
  3. Дальше, полученный раствор нужно сильно охладить. В результате этого в нем произойдет выпадение осадка хлорида свинца.
  4. Полученный осадок фильтруют путем переливания раствора из одного сосуда в другой.
  5. На основе отфильтрованного раствора готовится электролит, являющийся почти чистым хлоридом олова, но с содержанием малого числа примесей.

После получения веществ, его нужно сразу использовать по назначению, т.к. раствор очень быстро окисляется.

Источник

Технология гальванического оловянирования

Способы получения олова, доступные в домашних условиях

Домашнему умельцу доступно, как правило, ограниченное число методов получения олова. Связано это со сложностью промышленных способов получения, недоступностью достаточного количества сырья, высокой стоимостью ингредиентов. Доступные для домашнего получения методы:

  • с помощью химических реакций получают оксид олова и затем производят его плавку в тигле до выделения чистого олова;
  • получение хлорида олова и дальнейшей электролиз консервных банок с использованием электролита, основанного на полученном хлориде.

Паяльник с оловоотсосом в помощь

Давайте сначала рассмотрим самый доступный из всех способов, который осуществляется при помощи специального приспособления, такого как оловоотсос. По своей конструкции оловоотсос напоминает обычный шприц, вытягивание поршня которого влечёт за собой удаление растёкшегося припоя с платы.

Соответственно перед этим припой необходимо разогреть и расплавить до жидкообразного состояния. Оловоотсосы бывают одноразовые и многоразовые, которые можно использовать постоянно.

Как получить хлорид олова в домашних условиях?

Наиболее простой и дешевый способ –это взять оловянно свинцовый припой и растворить его в кипящей концентрированной соляной кислоте. Потом сильно охладить раствор, на сколько это будет возможно в ваших условиях. В растворе останется хлорид олова, а хлорид свинца выпадет в осадок.

Необходимо тщательно, с декантацией, отфильтровать осадок, а полученный раствор использовать для приготовления электролита (это будет почти чистый хлорид олова с незначительной примесью). Полученный раствор необходимо применить сразу, так как хлористое олово быстро окисляется.

Как приготовить электролит для выделения олова?

Для приготовления электролита берется небольшая порция хлористого олова, так сказать для затравки. В последствии, после выделения можно будет приготовить более чистый раствор хлорида, растворив металл в соляной кислоте или царской водке. В 7% раствор хлорида олова, при помешивании аккуратно вливается 9-10% раствор щелочи. Вначале реакции при смешивании образуется и выпадает белый осадок – это гидроксид олова, который растворится в избытке щелочи и таким образом образуется станнит щелочного металла. Перемешивание продолжается до момента, когда жидкость станет прозрачной, это означает что электролит готов.

Электролизер для выделения олова

Для получения олова достаточно количества, следует взять консервную банку побольше, например, банку от повидла (3 или 5 литров). Изготовить крышку из диэлектрического материала и поместить в ее центре угольный катод. Анод подключается к корпусу банки. Предварительно банка должна быть очищена от наклеек, краски и грязи, что можно сделать с помощью кипячения в растворе крепкой соды.

В банку наливается приготовленный электролит, вставляется катод и подключается питающее напряжение 4В, либо от нескольких батарей, либо от регулируемого источника питания. Для увеличения количества выделяемого олова, можно нарезать консервные банки на небольшие кусочки и засыпать в электролизер, исключив контакт с катодом (одна консервная банка, в среднем, содержит 0,5 грамма олова). На катоде начнет выделяться губчатое олово. По завершении процесса выделения, полученное олово собирается и переплавляется в тигле в серебристый металл.

Надеемся мы ответили на поставленный вопрос Как искусственно сделать олово?. Если возникнут вопросы, мы будем рады ответить на них в комментариях.

Февраль 10, 2015

Хлорное олово (SnCl2) — белый порошок сильный восстановитель, слабый окислитель. Итак, в данном видео показан способ получения хлорного олова дома. Для того чтобы его получить понадобится 1 — лабораторный стакан, 2 — кусочек советского или современного олова, 3 — чистая соляная кислота, 4 – электроплит. Для начала положите своё олово в посуду, залейте концентрированной соляной кислотой и поставьте на плитку. Воду добавлять не рекомендую, так как получите слабый раствор и при остывании большая часть вашего олова выпадет в осадок, в белые пушистые хлопья, поэтому воду не добавляем. Далее доводим раствор до нежного кипения и так кипятим 1, 5 – 2 часа максимум. Вы заметите, что ваш раствор почернеет, не страшно, это не растворившееся олово, как снимете с плитки, не пройдёт и пяти минут раствор станет прозрачным. По завершению даём остыть раствору, а затем переливаем в стеклянную посуду на хранение вместе с тёмным осадком и белыми хлопьями. Эти белые хлопья не что иное как хлорное олово, оловянная соль SnCl2, а тёмный осадок не растворившееся металлическое олово, со временем оно растворится в растворе, и останутся только белые хлопья. Важно знать, не надо делать точное соотношение для изготовления хлорного олова, просто возьмите 200 — 300 миллилитров соляной кислоты и кусочек олова, который не растворится целиком за период кипячения. Чистое у вас олово или грязное тоже значение не имеет, главное чтобы оно вообще было. В конце видео я показал реакцию хлорным оловом на определение золота в растворе. В присутствии ионов золота появляется лилово-коричневое пятно адсорбционного соединения золота и оловянной кислоты. Хлорид олова – это очень чувствительный реагент, позволяющий определять наличие золота количеством до 10 частей на миллиард. Так же хлорное олово прекрасно восстанавливает палладий из раствора его соли. Произведение «Делаем хлорное олово SnCl2» созданное автором по имени Maximov Ro, публикуется на условиях лицензии Creative Commons «Attribution» («Атрибуция») 4.0 Всемирная.Maximov Ro, публикуется на условиях лицензии Creative Commons «Attribution» («Атрибуция») 4.0 Всемирная. Основано на произведении с


. Основано на произведении с

. Разрешения, выходящие за рамки данной лицензии, могут быть доступны на странице

.

1
1
Please enable JavaScript to view the comments powered by Disqus. comments powered by Disqus

Муфельная печь для золота и серебра — своими руками

Самодельная муфельная печь, изготовление и первое испытание. Будет продолжение, в итоге я доведу всё до конца, в следующий раз я учту свои ошибки и исправлю мелкие недоделки, которые не сразу можно предвидеть. А, в общем и целом основная работа сделана, результатом лично я доволен, так как идея сработала, все, что нужно немного подделать и она заработает в полную силу. Золото, серебро, медь и бронзу по моим подсчётам она должна плавить легко, без шума и пыли, так как я буду использовать вольфрамовую нить Температура плавления: 3 422°C.Произведение «Муфельная печь для золота и серебра — своими руками» созданное автором по имени Maximov Ro, публикуется на условиях лицензии Creative Commons «Attribution» («Атрибуция») 4.0 Всемирная.Maximov Ro, публикуется на условиях лицензии Creative Commons «Attribution» («Атрибуция») 4.0 Всемирная. Основано на произведении с

Изобретение относится к области гидрометаллургии и может быть использовано для регенерации олова из техногенных отходов.

В последние годы одной из наиболее актуальных эколого-экономических задач становится переработка электронного лома — плат отслуживших срок компьютеров, различных радиотехнических изделий, электронных блоков электротехнических установок и прочих с целью извлечения и вторичного использования содержащегося в них большого количества олова.

Известен способ извлечения олова из жестяного скрапа, заключающийся в том, что скрап обрабатывают нагретым до 90-100°С раствором дисульфида натрия концентрации 100-200 г/л (SU 169255 А1, Розловский и др., 1965). Из полученного раствора олово выделяют известным способом, например электролизом. Он обеспечивает извлечение олова, пригодного для использования в последующих процессах. Однако необходимость использования достаточно дорогого дисульфида натрия и повышенный расход реагента являются одним из узких мест, снижающих практическую его значимость.

Известен способ хлорирования отходов металлического олова в реторте сухим хлором с получением тетрахлорида олова и последующим выделением олова при помощи цементации на цинке или алюминии (Колодин С.М. Вторичное олово и переработка бедного оловянного сырья. М., Металлургия, 1970, с. 87-90), а также хлорированием в среде четыреххлористого углерода с отсадкой раствором аммиака (RU2245935, ФГУП «ВНИИХТ», 10.02.2005 г.), что, однако, требует герметичного оборудования, длительно и трудоемко.

Известен также способ переработки оловосодержащего сырья, включающий расплавление материала при температуре 245-260°С и обработку расплава флюсом, включающим смесь хлорида аммония и канифоли, при перемешивании его в течение 0,5-1 часа (SU 1640187 А1, Сулейманова и др., 1988 г.). Однако хлорид аммония при указанной температуре очень быстро разлагается с образованием аммиака и хлористого водорода, поэтому использование его в течение указанного времени становится неэффективным. Кроме того, хлорид аммония в присутствии кислорода образует окись азота — газообразное высокотоксичное вещество, что делает данное производство вредным. Отсюда и недостатки способа: низкая эффективность процесса, нарушение экологичности производства и присутствие значительного количества окислов в полученном товарном продукте.

Описан ряд способов, использующих растворение оловянного припоя печатных плат раствором метансульфоновой кислоты. Так, в заявке (CN 102330112 (A) HUAXING GROUP ENVIRONMENTAL, 25.01.2012 — Method for recovering tin and lead from waste printed circuit board and device for same) использован 65% раствор. В заявке (WO 2015025304 (А2), ECOBACK SP [PL], 26.02.2015) использовался раствор с концентрацией 10-60% кислоты с активизирующими добавками. Применение крепких растворов метансульфоновой кислоты для переработки электронных плат существенно удорожает и усложняет процесс, уменьшает его селективность. Это связано с высокой растворимостью благородных металлов в растворах кислоты.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ, описанный в патенте (RU 2502813, ООО «, 27.12.2013 — прототип).

Растворение оловянного припоя печатных плат проводят 5-20%-ным раствором метансульфоновой кислоты с добавками окислителя (азотной кислоты, перекиси водорода, пербората аммония, калия, перкарбоната натрия) при температуре 70-90°С в течение двух часов, причем добавки окислителя осуществляют порционно до достижения и поддержания окислительно-восстановительного потенциала среды на уровне 250 мВ. При этом происходит растворение припоя и образование чрезвычайно плохо фильтруемой суспензии метаоловянной кислоты в растворе метансульфоновой кислоты. Суспензию кипятят в течение 30 минут и коагулируют путем добавки ПАВ-полиакриламида с концентрацией 0,5 г/л. Затем суспензию охлаждают и отстаивают. Осевшую в отстойнике метаоловянную кислоту отфильтровывают, промывают водой, сушат и прокаливают при температуре 800°С. После корректировки содержания метансульфоновой кислоты в фильтрате его повторно используют для растворения припоя следующей порции плат.

Многочисленные эксперименты по отработке технологии по прототипу выявили существенные недостатки:

низкую скорость растворения припоя из-за блокирования его лаковым покрытием, выполняющим функции электроизоляции на платах;

трудности отделения фильтрацией ультрадисперсных осадков метаоловянной кислоты, поскольку при кипячении оловосодержащего раствора метансульфоновой кислоты и коагуляции метаоловянной кислоты образуются аморфные, плохо сгущаемые и фильтруемые осадки. Осветление полиакриламидом раствора метансульфоновой кислоты для последующего использования в технологической схеме недостаточно эффективно. Кроме того, проведенное авторами предварительное измельчение плат показало, что тонкодисперсная пластмассовая основа обладает чрезвычайно высокой сорбционной активностью по отношению к растворяющимся в водной выщелачивающей среде металлам, что обуславливает их значительные безвозвратные потери.

Все это требует больших затрат времени, значительно осложняет реализацию и ухудшает технико-экономические показатели процесса.

Настоящее изобретение направлено на решение технической проблемы повышения эффективности извлечения олова из электронного лома гидрометаллургическими методами.

Патентуемый способ извлечения олова из отходов электронной и электротехнической промышленности включает растворение оловосодержащего припоя печатных плат при температуре 70-90°С раствором метансульфоновой кислоты с добавкой окислителя, последующую коагуляцию метаоловянной кислоты из полученной суспензии в присутствии коагулянта при постоянном перемешивании и отделение оловосодержащего осадка.

Отличие способа состоит в том, что в качестве коагулянта используют кубовые остатки оксиэтилирования синтетических жирных кислот фракции С10-С22, причем перед растворением печатные платы подвергают термообработке при температуре плавления оловосодержащего припоя.

Способ может характеризоваться тем, что коагулянт вводят в количестве 0,06-0,1 г на один литр суспензии, а также тем, что коагулянт предварительно растворяют в воде, подогретой до температуры 30-40°С, вводят в суспензию при температуре 70-90°С, а перемешивание ведут до снижения температуры смеси до 20-25°С.

Техническим результатом патентуемого изобретения является повышение эффективности процесса извлечения олова и выхода готового продукта.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что печатные платы предварительно в течение 1.0-1.5 часов подвергают термической обработке при температуре плавления припоя (около 220°С). При расплавлении припоя происходит разрушение лакового покрытия.

Далее растворение оловянного припоя после термообработки электронных плат проводят раствором метансульфоновой кислоты при температуре 70-90°С с образованием суспензии метаоловянной кислоты, а коагуляцию и осаждение суспензии метаоловянной кислоты из раствора метансульфоновой кислоты ведут в присутствии добавок кубового остатка оксиэтилирования синтетических жирных кислот фракции С10-С22. Добавку коагулянта вводят в горячий раствор метансульфоновой кислоты при температуре 70-90°С и перемешивание осуществляют до снижения температуры суспензии до 20-25°С.

Растворение олова метансульфоновой кислотой из подготовленных таким образом плат протекает довольно интенсивно и за короткий промежуток времени, практически нацело.

Коагуляцию и сгущение суспензии метаоловянной кислоты в растворе метансульфоновой кислоты проводят путем добавки 2-5%-ного водного раствора кубового остатка оксиэтилирования синтетических жирных кислот фракции С10-С22, приготовленного его растворением в подогретой воде (30-40°С). Причем раствор коагулянта добавляют в горячий (70-90°С) раствор метансульфоновой кислоты из расчета 60-100 мг кубовых остатков на 1 л раствора и перемешивание ведут, как уже упомянуто, без подачи теплоносителя до снижения температуры образовавшейся суспензии до 20-25°С. При перемешивании горячего раствора с добавкой коагулянта и его естественного охлаждения в течение процесса перемешивания образуется хорошо фильтруемый и сгущаемый хлопьевидный осадок метаоловянной кислоты. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают, промывают, сушат и прокаливают с получением оловосодержащего продукта. Из фильтрата, содержащего свинец, осаждают сульфат свинца серной кислотой. Образовавшийся осадок сульфата свинца также отфильтровывают, а фильтрат метансульфоновой кислоты после корректировки концентрации вновь используют на операции растворения припоя со следующей порции плат.

Кубовые остатки производства жирных кислот являются дешевыми отходами и образуются в большом количестве на нефтеперерабатывающих предприятиях в процессе окисления твердого парафина и представляют собой мазеобразную массу коричневого цвета с температурой застывания 35-40°С. Внешний вид 2%-ного водного раствора прозрачный или слегка мутный. В воде коагулянт растворяется без остатка. Содержание оксиэтилированных групп в отходах составляет 66-70%. По эффективности коагуляции метаоловянной кислоты кубовые остатки превосходят использованный в прототипе полиакриламид, а по стоимости — на порядок дешевле.

В патентной и технической литературе нами не обнаружена совокупность признаков, присущая заявляемому объекту. Это дает основание полагать, что предлагаемый способ извлечения олова из отходов электронной промышленности с учетом последовательности операций и применяемого коагулянта характеризуется новизной и изобретательским уровнем.

Практическая ценность и экономическая целесообразность способа извлечения олова подтверждается технологическими испытаниями, выполненными в лабораторных и укрупненно-лабораторных масштабах. Полученные при этом основные результаты приведены в нижеследующем примере.

Пример. Во вращающийся барабан объемом 150 л, оборудованный электрическим подогревом, загружают отходы — 20 кг плат с радиодеталями навесного монтажа, помещенные в контейнер из металлической сетки с ячейкой 5×5 мм, и подвергают термической обработке в течение 1 часа при температуре плавления припоя (около 220°С) для разрушения лакового покрытия.

Далее после охлаждения до 80°С в барабан подают 120 л 20%-ного раствора метансульфоновой кислоты и проводят процесс выщелачивания припоя при температуре 80°С в течение 1,5 часов. Окислительно-восстановительный потенциал (ОВП) раствора поддерживают на уровне 250 мВ путем порционной (по 25 мл) добавки азотной кислоты. При достижении полного растворения припоя радиодетали навесного монтажа осыпаются с плат.

Процесс коагуляции суспензии метаоловянной кислоты в растворе метансульфоновой кислоты вместе с отделившимися радиодеталями ведут путем добавления 3%-ного раствора кубового остатка оксиэтилирования синтетических жирных кислот фракции С10-С22, приготовленного растворением в воде, подогретой до температуры 35°С. Приготовленный коагулянт в количестве 12 л добавляют в раствор метансульфоновой кислоты при температуре около 80°С при непрерывном перемешивании. После введения коагулянта перемешивание продолжают до снижения температуры раствора до комнатной температуры (20-25°С). При этом образуется хорошо фильтруемый и сгущаемый хлопьевидный осадок метаоловянной кислоты. После охлаждения раствор декантируют от осевшей метаоловянной кислоты и навесных радиодеталей в отстойник. Затем сепарируют навесные радиодетали от взвеси метаоловянной кислоты на сетке с размером ячейки 0,2 мм. После сепарации радиодетали промывают водой, промывные воды объединяют с декантатом в отстойнике. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на вакуум-фильтре, а фильтрат, содержащий свинец, обрабатывают стехиометрическим количеством серной кислоты. Затем суспензию сульфата свинца фильтруют, фильтрат метансульфоновой кислоты после корректировки концентрации повторно используют на стадии растворения припоя. Полученный попутно сульфат свинца промывают, сушат и используют по назначению.

После промывки, сушки и прокалки осадка получен оловосодержащий продукт в количестве 1546 г. В аналогичных условиях, при соблюдении параметров технологии способа-прототипа, выход оловосодержащего продукта составил 1308 г.

Наблюдение за процессом коагуляции показывает, что при вводе в качестве коагулянта раствора кубовых отходов синтетических жирных кислот механизм коагуляции близок к полнопоточному, когда оседание образующихся крупных хлопьев происходит по всему объему коагулируемой суспензии. Это позволило сократить время отстаивания раствора до 8 часов (в прототипе -12 часов) и снизить потери при декантации и фильтрации осадка метаоловянной кислоты.

Таким образом, представленные данные свидетельствуют о достижении технического результата — повышении эффективности процесса извлечения олова и выхода готового продукта.

Источник