Рафинирование олова или свинца

Разделение олова от свинца

Посл. ред. 09 Марта 10, 01:19 от Игорь

Разделить так чтоб получить на выходе отдельно металлическое олово и металлический свинец в кустарных условиях имхо не реально.

Если надо убрать свинец из олова, или наоборот, то возможно химики помогут.
Но если ты хочишь получить и свинец и олово в металлическом виде, то думаю в домашних условиях это не реально.

Для ректификации нужен высокий вакуум и температура больше 1400*С, это очень сложная технология чтобы её реализовывать дома.

Вот для начала поисков:

Электролитическое рафинирование. Метод электролитического рафинирования был разработан компанией «Америкэн смелтинг энд рифайнинг» в применении к боливийским рудам, отличающимся высокой степенью загрязненности. Электролит содержит 8% серной кислоты, 4% крезол- и фенолсульфокислоты и 3% двухвалентного олова (Sn2+). Электролизные ванны и вспомогательное оборудование примерно такие же, как и при рафинировании меди. Рабочая температура 35° С. Чистота электролитического олова (>99,98%)

Но если ты хочишь получить и свинец и олово в металлическом виде, то думаю в домашних условиях это не реально. Kotische, 09 Марта 10, 04:23

Электролитическое рафинирование. Метод электролитического рафинирования был разработан компанией «Америкэн смелтинг энд рифайнинг» в применении к боливийским рудам, отличающимся высокой степенью загрязненности. Электролит содержит 8% серной кислоты, 4% крезол- и фенолсульфокислоты и 3% двухвалентного олова (Sn2+). Электролизные ванны и вспомогательное оборудование примерно такие же, как и при рафинировании меди. Рабочая температура 35° С. Чистота электролитического олова (>99,98%) kkk-kkk, 09 Марта 10, 17:02

Таблица растворимостей: http://www.alhimik.ru/teleclass/sprav/prop14.shtml
видим, что сульфат свинца не растворим, а сульфат олова растворим.

Так что берём аккумуляторный электролит, опускаем в раствор электроды подключаем к источнику тока и пытаемся затеять электролиз.
Положительный электрод будет растворяться, на отрицательный будет наростать слой олова.

Источник

Способ рафинирования свинца от примесей сурьмы, олова и мышьяка

Изобретение относится к очистке свинца от примесей сурьмы, олова, мышьяка и других примесей. В предложенном способе, включающем предварительную очистку, состоящую в введении в расплав свинца алюминия при температуре, не превышающей 680-750 o С, перемешивании, отстаивании и последующей доочистки, согласно изобретению последующую доочистку до получения свинца не ниже марки С0 осуществляют вначале охлаждением расплава со скоростью не более 10 градмин -1 до температуры 350 o С с удалением твердых съемов, а затем — анодной поляризацией в гидроксиде натрия при температуре 300-380 o С с продолжительностью не более 2 ч. Обеспечивается повышение степени очистки свинца от примесей с одновременным уменьшением продолжительности процесса без применения дорогих и опасных реагентов. 1 табл.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к очистке свинца от примесей сурьмы, олова, мышьяка и других примесей.

Из анализа уровня техники известны способы рафинирования свинца, например: 1. Смирнов М.П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. — М.: Металлургиздат, 1977, с. 226-228, 280.

2. Делимарский Ю.К., Колотий А.А. Украинский химический журнал, 1960, т. 26, 1, с. 16-24.

3. Патент Японии 52-39375 «Способ рафинирования свинца от примесей». кл. 10P 3, опубл. в 1977 г.

4. Авт. свид. СССР 889727 «Способ рафинирования свинца от примесей», заявл. 21.03.80, заявка 2896568/22-08, опубл. 15.12.81 (Бюл. 46), МПК С 22 В 13/06.

Общим недостатком этих аналогов является неглубокая степень рафинирования свинца и его сплавов.

Наиболее близким заявляемому изобретению является способ рафинирования свинцово-сурьмяного сплава в две стадии (Патент России 2130087, кл. 6 С 22 В 13/06, опубл. 10.05.99. Бюллетень 13). Сущность прототипа заключается в очистке свинцово-сурьмяного сплава в две стации: вначале в расплав вводят алюминий или алюминиево-магниевые сплавы (степень очистки по сурьме на этой стации рафинирования достигает 0,1%), затем вводят магний и хлористый свинец или смесь едкого натра и натриевой селитры (содержание сурьмы по окончании процесса рафинирования составляет 0,001%).

Читайте также:  Как визуально отличить олово от свинца

Недостатками способа являются: — значительная продолжительность процесса (более 5 часов), приводящая к повышенному расходу реагентов и энерго- и трудозатрат; — использование дорогостоящих и/или опасных в использовании реагентов: хлорида свинца (токсичен), натриевой селитры (взрывоопасна) и магния (огнеопасен и дорогостоящий); — недостаточная глубина очистки (очистка свинца по сурьме соответствует свинцу марки C1).

Предлагаемым изобретением решается задача повышения степени очистки свинца от примесей сурьмы, олова и мышьяка с их массовой долей менее 0,0005%, что соответствует свинцу марки С0 (ГОСТ 3778-84) с одновременным уменьшением продолжительности процесса и без применения дорогих или опасных реагентов. Для достижения этого технического результата свинец предварительно очищают введением в расплав свинца алюминия при температуре, не превышающей 680750 o С, при перемешивании с последующим отстаиванием. После этого производят доочистку за счет охлаждения со скоростью не более 10 градмин -1 до температуры около 350 o С с последующим удалением твердых съемов, а затем — анодной поляризацией в гидроксиде натрия при температуре 360380 o С с продолжительностью не более 2 часов.

Сущность способа заключается в следующем. В расплав свинца вводят алюминий при температуре 680750 o С, производят перемешивание в течение 15 мин. От взаимодействия указанного компонента с примесями образуются тугоплавкие интерметаллические соединения, всплывающие на поверхность и переходящие в шлак (твердые съемы). Далее производят охлаждение расплава со скоростью не более 10 градмин -1 при отключенном нагревательном устройстве до 350 o С. После этого твердые съемы удаляются. Содержание примесей после этой стадии очистки составляет не более 0,015 мас.%.

Далее производят электролитическое рафинирование, которое заключается в следующем.

Расплав свинца помещают в электролизер. Электролизер состоит из железного сосуда цилиндрической формы, в котором размещен корундовый тигель с доочищаемым aнoднo-поляризованным жидким свинцом, находящимся в контакте с токоподводом. Внешний сосуд поляризован отрицательно и служит катодом. В систему заливают расплав гидроксида натрия (электролит) и при наложении постоянного тока производят электролиз.

Контроль и регулирование температуры осуществляют автоматически с применением термопары. Содержание примесей в свинце после очистки определяют методом спектрального анализа.

Сущность изобретения поясняется следующим примером.

Производится очистка свинца следующего состава, %: Sb 1,9; As 0,6; Sn 0,054. Навеска свинца погружается в корундовый тигель и нагревается в электропечи сопротивления. В расплавленный свинец вводят алюминий при температуре 680750 o С и производят перемешивание в течение 15 мин. Затем производят охлаждение расплава свинца со скоростью не более 10 градмин -1 до температуры около 350 o С, потом образовавшиеся интерметаллиды удаляют. После этого расплав свинца помещают в корундовый стакан электролизера и производят электрохимическое рафинирование в расплавленном гидроксиде натрия при температуре 360380 o С в течение не более 2 часов при плотности анодного тока iA= 0,010,02 Aсм -2 . В процессе проведения электролиза указанные примеси свинца переходят в виде шлама в расплавленный гидроксид натрия. Через 2 часа электролизер отключают. Содержимое анодной емкости переливают в железный поддон и после остывания производят спектральный анализ на содержание примесей в свинце.

Результаты анализа по предлагаемому способу и прототипу приведены в таблице.

Способ по прототипу проверялся, кроме сурьмы, также в отношении примесей олова и мышьяка.

Читайте также:  Олово это минеральный ресурс

Испытания проведены на предприятии по переработке вторичных цветных металлов (ООО «Деметра», г. Псков).

Результаты замеров показывают, что рафинирование свинца по предлагаемому способу позволяет очистить свинец от примесей сурьмы, мышьяка и олова до величины менее 0,0005%, что соответствует чистому свинцу марки С0 (ГОСТ 3778-84).

Способ рафинирования свинца от примесей сурьмы, олова и мышьяка, включающий предварительную очистку, состоящую в введении в расплав свинца алюминия при температуре, не превышающей 680-750°С, перемешивании, отстаивании и последующей доочистке, отличающийся тем, что последующую доочистку до получения свинца не ниже марки СО осуществляют вначале охлаждением расплава со скоростью не более 10 градмин -1 до температуры 350°С с удалением твердых съемов, а затем — анодной поляризацией в гидроксиде натрия при температуре 360-380°С с продолжительностью не более 2 ч.

Источник

Как рафинировать олово?

Олово рафинируется при участии кризол-сульфоновой кислоты. Рафинирование – отделение олова от свинца и висмута, вместе с которыми оно встречается в руде.
Электролитами для рафинирования могут служить также некоторые щелочи. Например, щелочно-сульфидные растворы Na2S ( около 100 г / л). При использовании данного электролита не бывает катодного осаждения свинца. Кислые электролиты разделяются на сульфатные и сульфатно-хлоридные.

Цикл рафинирования олова

Как рафинировать олово? Полный цикл рафинирования олова включает в себя:

  1. удаление железа;
  2. удаление меди;
  3. удаление висмута;
  4. удаление свинца.

Ванны для рафининирования строят бетонные, облицовывают битумом. Катоды нужно извлекать каждую неделю, аноды – каждые три недели. Рафинирование занимает около 60 ч.

Показатель выбора подходящего состава для рафинирования – примеси остаются на аноде, почти не растворяясь, а толстые корки шлама на нем не образуются.
Рафинирование можно производить электролитически и металлургически.

Электролит для рафинирования олова содержит 8% H2SO4 и фенолсульфокислоты. Рабочая температура процесса — +35С.

Методы рафинирования олова в промышленности

Огневое рафинирование, или металлургическое применяется во всем мире. Расплавленное олово проходит обработку реагентами. Например, для удаления примесей железа лучше всего использовать серу. Одновременно с железом она удаляет также часть мышьяка. Мышьяк также можно удалить путем обработки олова алюминием.

При +550С алюминием удаляется сурьма, медь. Свинец удаляется путем обработки олова хлором. Плавку и рафинирование производят либо в электрических, либо в отражательных печах. Рафинирование от меди основано на образовании в результате сульфида меди. С медью удаляется железо. Сульфид меди просто растворяется в расплавленном олове. Реакция длится час. После часа перемешивания олова и серы металл охлаждается, удаляют съемы. В съемы переходит не более 10-11% олова. Рафинированный металл может на выходе содержать следы железа и меди, это допускается.

Отечественные ученые используют другие методы рафинирования – центробежный и вакуумный. Центробежный метод – фильтрация олова коксом. При помощи вакуумного рафинирования олово очищается от свинца и висмута. Вакуумное рафинирование выполняется вакуумной камерой с графитовым нагревателем.

Источник

Рафинирование свинца от мышьяка, сурьмы и олова.

В свинце всегда присутствуют мышьяк, сурьма и олово. Эти примеси делают свинец твердым, снижают его антикоррозионные свойства. Наличие сурьмы, мышьяка и олова в сумме 0,3-0,5 % ухудшает очистку свинца от благородных металлов.

Способы рафинирования свинца от сурьмы, мышьяка, олова основаны на том, что эти примеси обладают большим сродством к кислороду, чем свинец. В промышленности применяют два способа рафинирования: окислительный и щелочной.

Окислительное рафинирование. Окислительное рафинирование осуществляют путем подачи воздуха к поверхности свинцовой ванны или продувки ее воздухом при 750 — 800°С. Образующийся при этом оксид свинца (глет) окисляет растворенные в свинце примеси, обладающие большим сродством к кислороду, чем свинец. Часть сурьмы, мышьяка и олова окисляется непосредственно воздухом, но основным окислителем служит глет, имеющий с расплавом больший контакт, чем воздух.

Читайте также:  Олово химический элемент как пишется

Оксиды сурьмы, мышьяка, олова (Sb2О3, Sb2О5, Аs2О3, Аs2O5, SnО2) взаимодействуют с избытком РbО и образуют нерастворимые в свинце станнаты (nРbО . mSnО2), арсенаты (nРbО . mАs2О5), арсениты (nРbО . mАs2O3), антимонаты (хРbО . ySb2О5) и антимониты (хРbО . ySb2O3).

Оксидная фаза образует на поверхности свинца шлак. Чтобы очистить свинец от сурьмы до остаточного содержания 0,02 — 0,04%, принятого на заводах, содержание Sb2О3 в шлаке не должно превышать 20 — 24 %. Подобное соотношение можно получить и для мышьяка, и для олова. Скорость окисления примеси пропорциональна концентрации примеси в свинце, но не зависит от содержания ее в шлаке. Увеличению скорости процесса окислительного рафинирования способствует продувка ванны свинца воздухом, а также использование воздуха, обогащенного кислородом.

Окислительное рафинирование обезмеженного свинца осуществляют в отражательной печи. В печь заливают или загружают (чушками) черновой свинец. Температуру свинцовой ванны поддерживают в пределах 750-800 o С при интенсивном подсосе воздуха или при подаче дутья. В печи создают окислительную атмосферу. Вдувание сжатого воздуха в свинец через водоохлаждаемые трубы улучшает перемешивание свинца и ускоряет процесс. Свинец при рафинировании распределяется следующим образом: 90-94% — в рафинированный металл; 4-8% — в шлак; 1,5-2,0% уносится с газами.

Выход всех шлаков составляет 5-8%. Шлаки содержат 65-75 % Рb и до 10-15 % Sn, Аs, Sb. В первых съемах преобладает олово, во вторых — мышьяк, в последних — сурьма.

К числу недостатков окислительного рафинирования в отражательной печи (и периодического, и непрерывного) следует отнести:

· переход в шлак значительного количества свинца (4-8 %), серебра и висмута;

· высокие температуры процесса и связанный с этим большой расход топлива;

· потерю свинца с отходящими газами (2-6% от массы чернового свинца);

· накопление и циркуляцию в производстве мышьяка;

· сравнительно небольшой срок службы отражательной печи (около 4 мес.).

Щелочное рафинирование. Щелочное рафинирование основано на способности оксидов мышьяка, сурьмы и олова образовывать со щелочью нерастворимые в свинце соединения. Процесс складывается из следующих основных этапов: окисления примеси в расплавленном свинце; взаимодействия образовавшихся оксидов мышьяка, сурьмы и олова с расплавом NаОН, сопровождающегося переводом примесей в щелочной плав; разделения металлической фазы и щелочного плава с последующей их переработкой.

Рис.11.3 Аппарат щелочного рафинирования свинца:

1-цилиндр; 2-конус; 3-механизм закрытия конуса; 4-насос для перекачивания свинца. [2, стр.273]

При щелочном рафинировании жидкий свинец, загрязненный Sn, Аs и Sb, циркулирует через слой расплава смеси NаОН и NаСl. В расплав непрерывно вводят селитру NаNО3, которая в расплаве растворяется, нагревается и при температуре свыше 308 °С разлагается с выделением кислорода:

Выделяющийся кислород окисляет примеси (Аs,Sn,Sb), оксиды которых взаимодействуют с Na2О и NаОН и образуют станнат (2SnО3), арсенат (3АsО4) и антимонат (3SbО4) натрия.

Суммарные реакции, протекающие при щелочном рафинировании, можно представить в следующем виде:

2 Аs + 4 NаОН + 2 NaNO3 = 2 Na3АsО4 + N2 + 2 Н2О

5 Sn +6 NаОН + 4 NаNO3 = 5 Na2SnО3 + 2 N2 + 3 Н2O

2 Sb + 4 НаОН + 2 NаNО3 = 2 Nа3SbО4 + N2 + 2 Н2О

При наличии избытка свинца частично образуется плюмбит натрия, который хорошо окисляет примеси и способствует рафинированию свинца. Содержание примесей в свинце после щелочного рафинирования: сурьмы — до 0,02 %, мышьяка и олова — не более 0,1 %.

Дата добавления: 2018-06-01 ; просмотров: 1272 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник