Рафинирование олова или свинца

Разделение олова от свинца

Посл. ред. 09 Марта 10, 01:19 от Игорь

Разделить так чтоб получить на выходе отдельно металлическое олово и металлический свинец в кустарных условиях имхо не реально.

Если надо убрать свинец из олова, или наоборот, то возможно химики помогут.
Но если ты хочишь получить и свинец и олово в металлическом виде, то думаю в домашних условиях это не реально.

Для ректификации нужен высокий вакуум и температура больше 1400*С, это очень сложная технология чтобы её реализовывать дома.

Вот для начала поисков:

Электролитическое рафинирование. Метод электролитического рафинирования был разработан компанией «Америкэн смелтинг энд рифайнинг» в применении к боливийским рудам, отличающимся высокой степенью загрязненности. Электролит содержит 8% серной кислоты, 4% крезол- и фенолсульфокислоты и 3% двухвалентного олова (Sn2+). Электролизные ванны и вспомогательное оборудование примерно такие же, как и при рафинировании меди. Рабочая температура 35° С. Чистота электролитического олова (>99,98%)

Но если ты хочишь получить и свинец и олово в металлическом виде, то думаю в домашних условиях это не реально. Kotische, 09 Марта 10, 04:23

Электролитическое рафинирование. Метод электролитического рафинирования был разработан компанией «Америкэн смелтинг энд рифайнинг» в применении к боливийским рудам, отличающимся высокой степенью загрязненности. Электролит содержит 8% серной кислоты, 4% крезол- и фенолсульфокислоты и 3% двухвалентного олова (Sn2+). Электролизные ванны и вспомогательное оборудование примерно такие же, как и при рафинировании меди. Рабочая температура 35° С. Чистота электролитического олова (>99,98%) kkk-kkk, 09 Марта 10, 17:02

Таблица растворимостей: http://www.alhimik.ru/teleclass/sprav/prop14.shtml
видим, что сульфат свинца не растворим, а сульфат олова растворим.

Так что берём аккумуляторный электролит, опускаем в раствор электроды подключаем к источнику тока и пытаемся затеять электролиз.
Положительный электрод будет растворяться, на отрицательный будет наростать слой олова.

Источник

Способ рафинирования свинца от примесей сурьмы, олова и мышьяка

Изобретение относится к очистке свинца от примесей сурьмы, олова, мышьяка и других примесей. В предложенном способе, включающем предварительную очистку, состоящую в введении в расплав свинца алюминия при температуре, не превышающей 680-750 o С, перемешивании, отстаивании и последующей доочистки, согласно изобретению последующую доочистку до получения свинца не ниже марки С0 осуществляют вначале охлаждением расплава со скоростью не более 10 градмин -1 до температуры 350 o С с удалением твердых съемов, а затем — анодной поляризацией в гидроксиде натрия при температуре 300-380 o С с продолжительностью не более 2 ч. Обеспечивается повышение степени очистки свинца от примесей с одновременным уменьшением продолжительности процесса без применения дорогих и опасных реагентов. 1 табл.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к очистке свинца от примесей сурьмы, олова, мышьяка и других примесей.

Из анализа уровня техники известны способы рафинирования свинца, например: 1. Смирнов М.П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. — М.: Металлургиздат, 1977, с. 226-228, 280.

2. Делимарский Ю.К., Колотий А.А. Украинский химический журнал, 1960, т. 26, 1, с. 16-24.

3. Патент Японии 52-39375 «Способ рафинирования свинца от примесей». кл. 10P 3, опубл. в 1977 г.

4. Авт. свид. СССР 889727 «Способ рафинирования свинца от примесей», заявл. 21.03.80, заявка 2896568/22-08, опубл. 15.12.81 (Бюл. 46), МПК С 22 В 13/06.

Общим недостатком этих аналогов является неглубокая степень рафинирования свинца и его сплавов.

Наиболее близким заявляемому изобретению является способ рафинирования свинцово-сурьмяного сплава в две стадии (Патент России 2130087, кл. 6 С 22 В 13/06, опубл. 10.05.99. Бюллетень 13). Сущность прототипа заключается в очистке свинцово-сурьмяного сплава в две стации: вначале в расплав вводят алюминий или алюминиево-магниевые сплавы (степень очистки по сурьме на этой стации рафинирования достигает 0,1%), затем вводят магний и хлористый свинец или смесь едкого натра и натриевой селитры (содержание сурьмы по окончании процесса рафинирования составляет 0,001%).

Недостатками способа являются: — значительная продолжительность процесса (более 5 часов), приводящая к повышенному расходу реагентов и энерго- и трудозатрат; — использование дорогостоящих и/или опасных в использовании реагентов: хлорида свинца (токсичен), натриевой селитры (взрывоопасна) и магния (огнеопасен и дорогостоящий); — недостаточная глубина очистки (очистка свинца по сурьме соответствует свинцу марки C1).

Предлагаемым изобретением решается задача повышения степени очистки свинца от примесей сурьмы, олова и мышьяка с их массовой долей менее 0,0005%, что соответствует свинцу марки С0 (ГОСТ 3778-84) с одновременным уменьшением продолжительности процесса и без применения дорогих или опасных реагентов. Для достижения этого технического результата свинец предварительно очищают введением в расплав свинца алюминия при температуре, не превышающей 680750 o С, при перемешивании с последующим отстаиванием. После этого производят доочистку за счет охлаждения со скоростью не более 10 градмин -1 до температуры около 350 o С с последующим удалением твердых съемов, а затем — анодной поляризацией в гидроксиде натрия при температуре 360380 o С с продолжительностью не более 2 часов.

Сущность способа заключается в следующем. В расплав свинца вводят алюминий при температуре 680750 o С, производят перемешивание в течение 15 мин. От взаимодействия указанного компонента с примесями образуются тугоплавкие интерметаллические соединения, всплывающие на поверхность и переходящие в шлак (твердые съемы). Далее производят охлаждение расплава со скоростью не более 10 градмин -1 при отключенном нагревательном устройстве до 350 o С. После этого твердые съемы удаляются. Содержание примесей после этой стадии очистки составляет не более 0,015 мас.%.

Далее производят электролитическое рафинирование, которое заключается в следующем.

Расплав свинца помещают в электролизер. Электролизер состоит из железного сосуда цилиндрической формы, в котором размещен корундовый тигель с доочищаемым aнoднo-поляризованным жидким свинцом, находящимся в контакте с токоподводом. Внешний сосуд поляризован отрицательно и служит катодом. В систему заливают расплав гидроксида натрия (электролит) и при наложении постоянного тока производят электролиз.

Контроль и регулирование температуры осуществляют автоматически с применением термопары. Содержание примесей в свинце после очистки определяют методом спектрального анализа.

Сущность изобретения поясняется следующим примером.

Производится очистка свинца следующего состава, %: Sb 1,9; As 0,6; Sn 0,054. Навеска свинца погружается в корундовый тигель и нагревается в электропечи сопротивления. В расплавленный свинец вводят алюминий при температуре 680750 o С и производят перемешивание в течение 15 мин. Затем производят охлаждение расплава свинца со скоростью не более 10 градмин -1 до температуры около 350 o С, потом образовавшиеся интерметаллиды удаляют. После этого расплав свинца помещают в корундовый стакан электролизера и производят электрохимическое рафинирование в расплавленном гидроксиде натрия при температуре 360380 o С в течение не более 2 часов при плотности анодного тока i_A= 0,010,02 Aсм -2 . В процессе проведения электролиза указанные примеси свинца переходят в виде шлама в расплавленный гидроксид натрия. Через 2 часа электролизер отключают. Содержимое анодной емкости переливают в железный поддон и после остывания производят спектральный анализ на содержание примесей в свинце.

Результаты анализа по предлагаемому способу и прототипу приведены в таблице.

Способ по прототипу проверялся, кроме сурьмы, также в отношении примесей олова и мышьяка.

Испытания проведены на предприятии по переработке вторичных цветных металлов (ООО «Деметра», г. Псков).

Результаты замеров показывают, что рафинирование свинца по предлагаемому способу позволяет очистить свинец от примесей сурьмы, мышьяка и олова до величины менее 0,0005%, что соответствует чистому свинцу марки С0 (ГОСТ 3778-84).

Способ рафинирования свинца от примесей сурьмы, олова и мышьяка, включающий предварительную очистку, состоящую в введении в расплав свинца алюминия при температуре, не превышающей 680-750°С, перемешивании, отстаивании и последующей доочистке, отличающийся тем, что последующую доочистку до получения свинца не ниже марки СО осуществляют вначале охлаждением расплава со скоростью не более 10 градмин -1 до температуры 350°С с удалением твердых съемов, а затем — анодной поляризацией в гидроксиде натрия при температуре 360-380°С с продолжительностью не более 2 ч.

Источник

Как рафинировать олово?

Олово рафинируется при участии кризол-сульфоновой кислоты. Рафинирование – отделение олова от свинца и висмута, вместе с которыми оно встречается в руде.
Электролитами для рафинирования могут служить также некоторые щелочи. Например, щелочно-сульфидные растворы Na2S ( около 100 г / л). При использовании данного электролита не бывает катодного осаждения свинца. Кислые электролиты разделяются на сульфатные и сульфатно-хлоридные.

Цикл рафинирования олова

Как рафинировать олово? Полный цикл рафинирования олова включает в себя:

1. удаление железа;
2. удаление меди;
3. удаление висмута;
4. удаление свинца.

Ванны для рафининирования строят бетонные, облицовывают битумом. Катоды нужно извлекать каждую неделю, аноды – каждые три недели. Рафинирование занимает около 60 ч.

Показатель выбора подходящего состава для рафинирования – примеси остаются на аноде, почти не растворяясь, а толстые корки шлама на нем не образуются.
Рафинирование можно производить электролитически и металлургически.

Электролит для рафинирования олова содержит 8% H2SO4 и фенолсульфокислоты. Рабочая температура процесса — +35С.

Методы рафинирования олова в промышленности

Огневое рафинирование, или металлургическое применяется во всем мире. Расплавленное олово проходит обработку реагентами. Например, для удаления примесей железа лучше всего использовать серу. Одновременно с железом она удаляет также часть мышьяка. Мышьяк также можно удалить путем обработки олова алюминием.

При +550С алюминием удаляется сурьма, медь. Свинец удаляется путем обработки олова хлором. Плавку и рафинирование производят либо в электрических, либо в отражательных печах. Рафинирование от меди основано на образовании в результате сульфида меди. С медью удаляется железо. Сульфид меди просто растворяется в расплавленном олове. Реакция длится час. После часа перемешивания олова и серы металл охлаждается, удаляют съемы. В съемы переходит не более 10-11% олова. Рафинированный металл может на выходе содержать следы железа и меди, это допускается.

Отечественные ученые используют другие методы рафинирования – центробежный и вакуумный. Центробежный метод – фильтрация олова коксом. При помощи вакуумного рафинирования олово очищается от свинца и висмута. Вакуумное рафинирование выполняется вакуумной камерой с графитовым нагревателем.

Источник

Рафинирование свинца от мышьяка, сурьмы и олова.

В свинце всегда присутствуют мышьяк, сурьма и олово. Эти примеси делают свинец твердым, снижают его антикоррозионные свойства. Наличие сурьмы, мышьяка и олова в сумме 0,3-0,5 % ухудшает очистку свинца от благородных металлов.

Способы рафинирования свинца от сурьмы, мышьяка, олова основаны на том, что эти примеси обладают большим сродством к кислороду, чем свинец. В промышленности применяют два способа рафинирования: окислительный и щелочной.

Окислительное рафинирование. Окислительное рафинирование осуществляют путем подачи воздуха к поверхности свинцовой ванны или продувки ее воздухом при 750 — 800°С. Образующийся при этом оксид свинца (глет) окисляет растворенные в свинце примеси, обладающие большим сродством к кислороду, чем свинец. Часть сурьмы, мышьяка и олова окисляется непосредственно воздухом, но основным окислителем служит глет, имеющий с расплавом больший контакт, чем воздух.

Оксиды сурьмы, мышьяка, олова (Sb₂О₃, Sb₂О₅, Аs2О3, Аs2O5, SnО2) взаимодействуют с избытком РbО и образуют нерастворимые в свинце станнаты (nРbО . mSnО₂), арсенаты (nРbО . mАs₂О₅), арсениты (nРbО . mАs₂O₃), антимонаты (хРbО . ySb₂О₅) и антимониты (хРbО . ySb₂O₃).

Оксидная фаза образует на поверхности свинца шлак. Чтобы очистить свинец от сурьмы до остаточного содержания 0,02 — 0,04%, принятого на заводах, содержание Sb₂О₃ в шлаке не должно превышать 20 — 24 %. Подобное соотношение можно получить и для мышьяка, и для олова. Скорость окисления примеси пропорциональна концентрации примеси в свинце, но не зависит от содержания ее в шлаке. Увеличению скорости процесса окислительного рафинирования способствует продувка ванны свинца воздухом, а также использование воздуха, обогащенного кислородом.

Окислительное рафинирование обезмеженного свинца осуществляют в отражательной печи. В печь заливают или загружают (чушками) черновой свинец. Температуру свинцовой ванны поддерживают в пределах 750-800 o С при интенсивном подсосе воздуха или при подаче дутья. В печи создают окислительную атмосферу. Вдувание сжатого воздуха в свинец через водоохлаждаемые трубы улучшает перемешивание свинца и ускоряет процесс. Свинец при рафинировании распределяется следующим образом: 90-94% — в рафинированный металл; 4-8% — в шлак; 1,5-2,0% уносится с газами.

Выход всех шлаков составляет 5-8%. Шлаки содержат 65-75 % Рb и до 10-15 % Sn, Аs, Sb. В первых съемах преобладает олово, во вторых — мышьяк, в последних — сурьма.

К числу недостатков окислительного рафинирования в отражательной печи (и периодического, и непрерывного) следует отнести:

· переход в шлак значительного количества свинца (4-8 %), серебра и висмута;

· высокие температуры процесса и связанный с этим большой расход топлива;

· потерю свинца с отходящими газами (2-6% от массы чернового свинца);

· накопление и циркуляцию в производстве мышьяка;

· сравнительно небольшой срок службы отражательной печи (около 4 мес.).

Щелочное рафинирование. Щелочное рафинирование основано на способности оксидов мышьяка, сурьмы и олова образовывать со щелочью нерастворимые в свинце соединения. Процесс складывается из следующих основных этапов: окисления примеси в расплавленном свинце; взаимодействия образовавшихся оксидов мышьяка, сурьмы и олова с расплавом NаОН, сопровождающегося переводом примесей в щелочной плав; разделения металлической фазы и щелочного плава с последующей их переработкой.

Рис.11.3 Аппарат щелочного рафинирования свинца:

1-цилиндр; 2-конус; 3-механизм закрытия конуса; 4-насос для перекачивания свинца. [2, стр.273]

При щелочном рафинировании жидкий свинец, загрязненный Sn, Аs и Sb, циркулирует через слой расплава смеси NаОН и NаСl. В расплав непрерывно вводят селитру NаNО₃, которая в расплаве растворяется, нагревается и при температуре свыше 308 °С разлагается с выделением кислорода:

Выделяющийся кислород окисляет примеси (Аs,Sn,Sb), оксиды которых взаимодействуют с Na₂О и NаОН и образуют станнат (Nа₂SnО₃), арсенат (Nа₃АsО₄) и антимонат (Nа₃SbО₄) натрия.

Суммарные реакции, протекающие при щелочном рафинировании, можно представить в следующем виде:

2 Аs + 4 NаОН + 2 NaNO₃ = 2 Na₃АsО₄ + N₂ + 2 Н₂О

5 Sn +6 NаОН + 4 NаNO₃ = 5 Na₂SnО₃ + 2 N₂ + 3 Н₂O

2 Sb + 4 НаОН + 2 NаNО₃ = 2 Nа₃SbО₄ + N₂ + 2 Н₂О

При наличии избытка свинца частично образуется плюмбит натрия, который хорошо окисляет примеси и способствует рафинированию свинца. Содержание примесей в свинце после щелочного рафинирования: сурьмы — до 0,02 %, мышьяка и олова — не более 0,1 %.

Дата добавления: 2018-06-01 ; просмотров: 1272 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник