- Покрытие олово-висмут
- Методика анализа электролита для осаждения сплава олово-висмут
- 1.Определение и назначение.
- 2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.
- 2.1 Наибольшую опасность представляют:
- 2.2Источники опасности:
- 2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
- 3.Оборудование
- 4. Реактивы и материалы
- 5. Методы анализа.
- 5.1 Определение содержания закисного сернокислого олова трилонометрическим методом.
- 5.2 Определение свободной серной кислоты.
- 5.3 Определение висмута (визуальный метод).
- Покрытие олова висмутом
- Процесс гальваники
- Свойства покрытия
- Как нанести олово висмут?
- Как нанести олово на железо
- Как нанести олово на металл
- Как наносят олово на медную посуду
- Покрытие олово-висмут
- Методика анализа электролита для осаждения сплава олово-висмут
- 1.Определение и назначение.
- 2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.
- 2.1 Наибольшую опасность представляют:
- 2.2Источники опасности:
- 2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
- 3.Оборудование
- 4. Реактивы и материалы
- 5. Методы анализа.
- 5.1 Определение содержания закисного сернокислого олова трилонометрическим методом.
- 5.2 Определение свободной серной кислоты.
- 5.3 Определение висмута (визуальный метод).
Покрытие олово-висмут
Методика анализа электролита для осаждения сплава олово-висмут
1.Определение и назначение.
Настоящая инструкция предназначена для анализа электролита нанесения сплава олово-висмут следующего состава:
1.1 Состав электролита для получения сплава олово-висмут №1:
- Олово сернокислое – 40 – 80 г/л
- Серная кислота — 100 – 160 г/л
- Висмут азотнокислый – 0,3 – 0,6 г/л
- Натрий хлористый — 0,3 – 0,8 г/л
- Препарат ОС-20 – 4-5 г/л
1.2 Состав электролита для получения сплава олово-висмут №2:
- Олово сернокислое – 40 – 60 г/л
- Серная кислота — 100 – 140 г/л
- Висмут азотнокислый – 0,4 – 0,8 г/л
- Натрий хлористый — 0,3 – 0,8 г/л
- Препарат ОС-20 – 4-5 г/л
- Добавка ДДДМ – 3-5 г/л
2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.
2.1 Наибольшую опасность представляют:
2.1.1 Повышенное содержание вредных паров в воздухе рабочей зоны.
2.1.2 Обращение с химическими веществами.
2.1.3 Повышенное напряжение в электрической цепи оборудования.
2.1.6 Повышенная температура поверхностей нагревательного оборудования.
2.2Источники опасности:
2.2.1 Электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей
2.2.2 Электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электроплитки), находящееся под напряжением;
2.2.3 Растворы кислот, щелочей, солей и органических веществ, используемых при проведении анализов.
2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
2.3.1 Работы с электролитами и концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу;
2.3.2. Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, перчатки)
2.3.3. При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов химической лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».
3.Оборудование
3.1 Шкаф вытяжной заводского изготовления
3.2 Посуда мерная лабораторная ГОСТ1770 — 74 Е
3.3 Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 10394 -72
3.4 Весы лабораторные ГОСТ 24104-80Е
4. Реактивы и материалы
4.1 Натрий щавелевокислый,насыщенный раствор ГОСТ 5839-77
4.2 Метиловый красный, 0,2% спиртовой раствор ГОСТ 5853-51
4.3 Спирт этиловый ГОСТ 18300-72
4.4 Калий йодистый, 20% раствор ГОСТ 4232-74
4.5 Натрий фтористый, 4% раствор ГОСТ 4463-76
4.6 Тиомочевина, 10% раствор ГОСТ 6344-73
4.7 Висмут металлический ТУ 6-09-366-74
4.8 Ксиленовый оранжевый 0,5% спиртовой раствор ТУ 6-09-1509-78
4.9 Натрий двууглекислый ГОСТ 5100-85
4.10 Кислота винная, 20% раствор ГОСТ 5817-77
4.11 Кислота соляная (ρ 1,19), разбавленная в соотношении 1:1 ГОСТ 3118-77
4.12 Натрий уксуснокислый ГОСТ 199-78
4.13 Трилон Б, 0,1% раствор ГОСТ 10652-73
5. Методы анализа.
5.1 Определение содержания закисного сернокислого олова трилонометрическим методом.
5.1.1 Сущность метода
Метод основан на титровании сернокислого олова раствором трилона Б в присутствии индикатора ксиленового оранжевого
5.1.2 Ход анализа
В коническую колбу налить 5мл соляной кислоты, 2мл раствора винной кислоты, 20-30мл воды, 1,5-2,0г двууглекислого натрия, перемешать и прибавить 2мл испытуемого раствора, добавить 2-3 капли ксиленового оранжевого и медленно при перемешивании приливать раствор уксуснокислого натрия до перехода жёлтой окраски раствора в ярко малиновую (величина рН 2-3), затем оттитровать двухвалентное олово 0,1Н раствором трилона Б до устойчивой жёлтой окраски.
5.1.3 Расчет:
- Н – содержание закисного сернокислого олова, г/л
- а – объём 0,1 Н раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
- Т – титр 0,1 Н раствора трилона Б по олову (теоретический титр 0,00593), г/мл;
- m – объём электролита, взятый на анализ, мл.
- 1,81 – поправочный коэффициент Соли Мора
5.2 Определение свободной серной кислоты.
5.2.1Сущность метода.
Метод основан на титровании свободной серной кислоты щёлочью. Олово при этом связывается в комплекс щавелевокислым натрием.
5.2.2 Ход анализа
К 5мл электролита прибавить 20мл раствора щавелевокислого натрия и отстоять 10-15мин.
Затем к раствору прилить 50мл воды, 3-4 капли метилового красного и титровать 0,5 Н раствором едкого натра до перехода окраски из розовой в жёлтую.
Если окраска индикатора в процессе титрования исчезнет, прилить ещё 3-5 капель метилового красного и продолжать титрование.
5.2.3 Расчет:
- а – количество 0,5н едкого натра, пошедшее на титрование, мл;
- 0,0245 – количество серной кислоты, соответствующее 1мл 0,5н едкого натра, мл;
- К – поправочный коэффициент к нормальности едкого натра.
5.3 Определение висмута (визуальный метод).
5.3.1Сущность метода.
Метод основан на образовании комплексных соединений висмута с мочевиной, окрашенных в жёлтый цвет.
5.3.2 Ход анализа
В мерную колбу ёмкостью 50мл поместить 5мл электролита, долить водой до метки, перемешать.
Отобрать в мерный цилиндр с притёртой пробкой ёмк. 50мл 5мл раствора. Прилить 15мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, 5мл
10%-ного раствора тиомочевины, 5мл раствора йодистого калия, 3мл раствора фтористого натрия (после каждого прибавления раствор перемешивать), долить водой до 50мл, закрыть цилиндр пробкой и вновь перемешать.
Окраску раствора в этом цилиндре сравнить с окраской раствора в другом цилиндре, который содержит те же количества воды, соляной кислоты, тиомочевины, йодистого калия , фтористого натрия и к которому по каплям из бюретки при перемешивании добавлять стандартный раствор висмута (см. п.4.4) до получения окраски одинаковой с окраской анализируемого раствора.
5.3.3 Расчет:
- а — количество стандартного раствора висмута, израсходованное на уравнивание окраски, мл;
- с – содержание висмута в 1мл стандартного раствора, г;
- 2,321 – коэффициент пересчета с висмута на азотнокислый висмут.
5.3.4 Приготовление стандартного раствора висмута.
Навеску висмута 0,1000г, взятую на аналитических весах, растворить в 50мл азотной кислоты при нагревании до полного растворения висмута.
Раствор охладить, перелить в мерную колбу ёмкостью 1000мл, долить водой до метки и перемешать.
1мл стандартного раствора содержит 0,0001г висмута.
Источник
Покрытие олова висмутом
Многие знают, что большим недостатком оловянных покрытий считается утрата возможности к паянию после продолжительного хранения. При изготовлении электронных приборов, оно недопустимо. Однако совместный сплав олово висмут создает надежное покрытие и дает много преимуществ в паянии.
Сплав олова висмута применяется в случае необходимости спаивания материала. Благодаря покрытию, материал получает защиту от ржавчины, кислотной среды и прочих вредных процессов. Чаще всего оно применяется в электротехнике, для получения защиты от воздействия воздуха, и используется в электронной промышленной отрасли. Процесс нанесения покрытия на изделие, в промышленности, имеет название гальваники.
Процесс гальваники
Гальваника является процессом нанесения защитного слоя металла электростатическим способом. Используется в промышленном и ювелирном производстве. Применяя покрытие олова висмутом, металл получает возможность производить паяние без использования вредоносных веществ. Само покрытие наносится на медные детали при помощи электролиза.
Перед началом процедуры гальваники, материал должен обезжириваться и промываться. Это необходимо для проведения работ по нанесению покрытия. Затем деталь помещается в специальную ванну вместе с трансформатором, который будет давать электролиз. Далее начинается процесс нанесения покрытия олова висмута. После окончания работы изделие промывается и обрабатывается до товарного вида.
Свойства покрытия
Покрытие олово висмута обеспечивает отличное скрепление с металлом. Может выдержать такие процессы как:
- штамповка;
- изгибы;
- вытяжка;
- прессовая посадка.
Сплав олово висмута обладает сильной выносливостью по отношению к коррозии металлов, предотвращая его появление в течении длительного периода. Он владеет высокой пластичностью, нейтрально относится к негативным средам, таким как сероводород. Обладает свойством образовывать токопроводящие иглы на поверхности в результате длительного хранения. Этим он схож с оловянным покрытием.
Покрытие считается лучшим среди остальных, благодаря длительному сроку хранения. Оно сохраняет все свои свойства, включая отличное паяние, в течение года. Покрытие олова висмута имеет серый цвет, но не редко встречается светло-серый оттенок.
Источник
Как нанести олово висмут?
Олово-висмут – это специальный тип покрытия, применяемый в электронной промышленности с целью защиты от воздействия кислорода и агрессивной кислотной среды. Как нанести олово висмут? — Наносится такой вид покрытия с помощью электролита и без воздействия вредных кислот. Такой сложный электрохимический процесс обезжиривания, травления и нанесения на поверхность прочного покрытия называется гальваникой.
Гальваника в современном мире получила широкое распространение в разных сферах производства:
- Машиностроение.
- Ювелирная обработка.
- Электронная и другие виды промышленности.
Использование гальваники применяется для многих видов покрытия:
- фосфатирование;
- кадмирование;
- анодирование;
- меднение;
- цинкование и другие виды.
Олово обладает отличными антикоррозийными свойствами, за счет чего и стало популярным покрытием для металлических предметов.
Как нанести олово на железо
Практически главным промышленным применением олова является изготовление луженого железа (или как его называют – белой жести) для консервной промышленности. Получают белую жесть путем прокатывания листа железа через расплав олова.
Как нанести олово на металл
Нанесение олова на металл возможно несколькими способами: опускание деталей в специальные ванны с расплавом олова, прокатка или гальваническим способом. Такое покрытие дает возможность металлу избежать коррозии на более долгом промежутке времени.
Как наносят олово на медную посуду
Главный недостаток медной посуды – быстрое окисление во время взаимодействия с кислыми средами. С целью предотвращения данной проблемы внутреннюю поверхность обрабатывают оловом, так как этот металл не только дешевле, чем стальное или никелевое покрытие, но и обладает рядом преимуществ. Например, есть возможность восстановить слой покрытия.
Олово наносят на медную посуду вручную (слой получается более толстым, чем при гальванике) или гальваническим способом с помощью электролиза. Оловянные покрытия дают возможность придать изделию красивый внешний вид и коррозионную защиту.
Источник
Покрытие олово-висмут
Методика анализа электролита для осаждения сплава олово-висмут
1.Определение и назначение.
Настоящая инструкция предназначена для анализа электролита нанесения сплава олово-висмут следующего состава:
1.1 Состав электролита для получения сплава олово-висмут №1:
- Олово сернокислое – 40 – 80 г/л
- Серная кислота — 100 – 160 г/л
- Висмут азотнокислый – 0,3 – 0,6 г/л
- Натрий хлористый — 0,3 – 0,8 г/л
- Препарат ОС-20 – 4-5 г/л
1.2 Состав электролита для получения сплава олово-висмут №2:
- Олово сернокислое – 40 – 60 г/л
- Серная кислота — 100 – 140 г/л
- Висмут азотнокислый – 0,4 – 0,8 г/л
- Натрий хлористый — 0,3 – 0,8 г/л
- Препарат ОС-20 – 4-5 г/л
- Добавка ДДДМ – 3-5 г/л
2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.
2.1 Наибольшую опасность представляют:
2.1.1 Повышенное содержание вредных паров в воздухе рабочей зоны.
2.1.2 Обращение с химическими веществами.
2.1.3 Повышенное напряжение в электрической цепи оборудования.
2.1.6 Повышенная температура поверхностей нагревательного оборудования.
2.2Источники опасности:
2.2.1 Электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей
2.2.2 Электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электроплитки), находящееся под напряжением;
2.2.3 Растворы кислот, щелочей, солей и органических веществ, используемых при проведении анализов.
2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
2.3.1 Работы с электролитами и концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу;
2.3.2. Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, перчатки)
2.3.3. При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов химической лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».
3.Оборудование
3.1 Шкаф вытяжной заводского изготовления
3.2 Посуда мерная лабораторная ГОСТ1770 — 74 Е
3.3 Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 10394 -72
3.4 Весы лабораторные ГОСТ 24104-80Е
4. Реактивы и материалы
4.1 Натрий щавелевокислый,насыщенный раствор ГОСТ 5839-77
4.2 Метиловый красный, 0,2% спиртовой раствор ГОСТ 5853-51
4.3 Спирт этиловый ГОСТ 18300-72
4.4 Калий йодистый, 20% раствор ГОСТ 4232-74
4.5 Натрий фтористый, 4% раствор ГОСТ 4463-76
4.6 Тиомочевина, 10% раствор ГОСТ 6344-73
4.7 Висмут металлический ТУ 6-09-366-74
4.8 Ксиленовый оранжевый 0,5% спиртовой раствор ТУ 6-09-1509-78
4.9 Натрий двууглекислый ГОСТ 5100-85
4.10 Кислота винная, 20% раствор ГОСТ 5817-77
4.11 Кислота соляная (ρ 1,19), разбавленная в соотношении 1:1 ГОСТ 3118-77
4.12 Натрий уксуснокислый ГОСТ 199-78
4.13 Трилон Б, 0,1% раствор ГОСТ 10652-73
5. Методы анализа.
5.1 Определение содержания закисного сернокислого олова трилонометрическим методом.
5.1.1 Сущность метода
Метод основан на титровании сернокислого олова раствором трилона Б в присутствии индикатора ксиленового оранжевого
5.1.2 Ход анализа
В коническую колбу налить 5мл соляной кислоты, 2мл раствора винной кислоты, 20-30мл воды, 1,5-2,0г двууглекислого натрия, перемешать и прибавить 2мл испытуемого раствора, добавить 2-3 капли ксиленового оранжевого и медленно при перемешивании приливать раствор уксуснокислого натрия до перехода жёлтой окраски раствора в ярко малиновую (величина рН 2-3), затем оттитровать двухвалентное олово 0,1Н раствором трилона Б до устойчивой жёлтой окраски.
5.1.3 Расчет:
- Н – содержание закисного сернокислого олова, г/л
- а – объём 0,1 Н раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
- Т – титр 0,1 Н раствора трилона Б по олову (теоретический титр 0,00593), г/мл;
- m – объём электролита, взятый на анализ, мл.
- 1,81 – поправочный коэффициент Соли Мора
5.2 Определение свободной серной кислоты.
5.2.1Сущность метода.
Метод основан на титровании свободной серной кислоты щёлочью. Олово при этом связывается в комплекс щавелевокислым натрием.
5.2.2 Ход анализа
К 5мл электролита прибавить 20мл раствора щавелевокислого натрия и отстоять 10-15мин.
Затем к раствору прилить 50мл воды, 3-4 капли метилового красного и титровать 0,5 Н раствором едкого натра до перехода окраски из розовой в жёлтую.
Если окраска индикатора в процессе титрования исчезнет, прилить ещё 3-5 капель метилового красного и продолжать титрование.
5.2.3 Расчет:
- а – количество 0,5н едкого натра, пошедшее на титрование, мл;
- 0,0245 – количество серной кислоты, соответствующее 1мл 0,5н едкого натра, мл;
- К – поправочный коэффициент к нормальности едкого натра.
5.3 Определение висмута (визуальный метод).
5.3.1Сущность метода.
Метод основан на образовании комплексных соединений висмута с мочевиной, окрашенных в жёлтый цвет.
5.3.2 Ход анализа
В мерную колбу ёмкостью 50мл поместить 5мл электролита, долить водой до метки, перемешать.
Отобрать в мерный цилиндр с притёртой пробкой ёмк. 50мл 5мл раствора. Прилить 15мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, 5мл
10%-ного раствора тиомочевины, 5мл раствора йодистого калия, 3мл раствора фтористого натрия (после каждого прибавления раствор перемешивать), долить водой до 50мл, закрыть цилиндр пробкой и вновь перемешать.
Окраску раствора в этом цилиндре сравнить с окраской раствора в другом цилиндре, который содержит те же количества воды, соляной кислоты, тиомочевины, йодистого калия , фтористого натрия и к которому по каплям из бюретки при перемешивании добавлять стандартный раствор висмута (см. п.4.4) до получения окраски одинаковой с окраской анализируемого раствора.
5.3.3 Расчет:
- а — количество стандартного раствора висмута, израсходованное на уравнивание окраски, мл;
- с – содержание висмута в 1мл стандартного раствора, г;
- 2,321 – коэффициент пересчета с висмута на азотнокислый висмут.
5.3.4 Приготовление стандартного раствора висмута.
Навеску висмута 0,1000г, взятую на аналитических весах, растворить в 50мл азотной кислоты при нагревании до полного растворения висмута.
Раствор охладить, перелить в мерную колбу ёмкостью 1000мл, долить водой до метки и перемешать.
1мл стандартного раствора содержит 0,0001г висмута.
Источник